扫描电镜的成像过程
δ总=δB+δBSη
3.与样品倾斜的关系 二次电子系数与电子束的入射方向有明显关系: 入射方向与试样表面法线方向一致,图像亮度最小 入射方向与试样表面法线方向成一定角度时,图像亮度增大
() 0sec 0 cos
θ指电子束与样品表面
法线的夹角
试样表面有着不同程度的起伏,对应着电子束与样品表面法线不 同的夹角,二次电子数量不同,荧光屏上的图像将呈现与试样起伏程 度相对应的亮度差异,得到试样的形貌衬度,是二次电子像最重要的 衬度内容。
象素
“象素”或“象元”尺寸是扫描电镜中与放大倍率有关的一个重要概念。象素 是 电子束在样品上获得信息的区域,从这个区域产生的信息被传送给CRT上的某个 光点成像。象素的面积越小,图像的分辨率越高,可提供的信息越丰富。象素与 放大倍率有关。在供照相用的高分辨率CRT上,最小的光点直径通常是0.1mm。 在样品上相应的象素直径与放大倍率有关,可以用下面的公式计算: 象素直径
S 2 S1 2 1 C S2 2
a.η随Z(化合物时为平均原子序数)单调增加,所以样品中 平均原子序数高的区域比原子序数低的区域亮 b.原子序数相差小的两元素产生的反差低,原子序数差别较 大的两元素的反差要大得多。如AL和Si的反差为0.067, Al和Au的反差为0.69 c.对元素周期表中的各相邻两元素来说,当原子序数增加时, 原子序数反差减少,这是由于η和Z的关系曲线的斜率随Z 的增加而下降所致。如AL- Si的反差为0.067, Au和Pt 的反差则降低到0.041。 二次电子信号成分反差不明显,因二次电子系数不随原 子序数而显著变化。
散射是由于电子束与样品的原子和电子相互作用而产生 的电子束路径或能量的变化,或者两者同时发生。 截面或散射事件的几率:Q=N/ntni (cm2) N为单位体积中发生散射事件的数目 nt为单位体积中靶位的数目 ni为单位面积中的入射粒子数 cm2理解为一个原子在给定的相互作用中的有效面积
电子在两个特定散射事件中穿行的平均自由程或平均距离: λ=A/NoρQ(cm) A为原子量No为阿伏伽德罗常数Q为截面
2.特征X射线
高能束电子与原子相互作用引起内壳层电子发射,在随后的去激发过程中 产生特征X射线。具有足够能量的束电子可驱出内层(K、L、M)的电子,使原 子处于电离或激发态。原子在电离后约10-12s内复原到基态,在复原过程中,电 子从某一壳层跃迁到另一壳层。这些跃迁导致某些可能的结果。激发态原子的多 余能量将以电磁辐射光子的形式释放出来,该光子的能量等于在跃迁过程中有关 壳层间的能量差。对于内层的电子的跃迁,该光子的能量正好处于X射线电磁波 的谱段内。 由辐射跃迁而发射的X射线称为特征X射线。它的特定能量表示了某个被激 发元素的特征,壳层的能级随原子序数不同而变化,即使相邻原子序数的原子其 壳层间的能量也有显著的变化。 K层电离后,L层、M层电子都能产生跃迁 去填补这个空位: Kα X射线是L层跃迁 Kβ X射线是M层跃迁 L层电离后M层、N层电子可产生跃迁 Lα ____M层跃迁 Lβ ____N层跃迁
阴极荧光探测器
样品电流探测器
§4-3 反差
反差定义为:C=(Smax-Smin)/Smax Smax、Smin代表扫描光栅中任意两点上被检测到的信号。 C为正数 0≤C≤1 反差代表与样品性质有关信号中的信息,这些性质是我们要测定的。 在电子束与样品的相互作用过程中,样品的形貌、成分、晶体取向、导 电等性质,产生的信号强度不同,电子图像上出现不同的亮度差别,这 就是图像的反差(衬度)。 1.成分反差(背散射电子信号) 利用背散射电子信号能够得到样品中不同区域内平均原子序数的相 对差别,这种反差称为“成分反差”。检测信号S∝η
图像的构成
SEM的信息:1.X-Y空间的扫描位置 2.对应的电子-样品相互作用的强度。 线扫描:电子束在样品上沿着某一 条线进行扫描,接收的信号又被用 于CRT的扫描成像。
面扫描:电子束在样品上作X-Y栅 格扫描,CRT上也以相同的X-Y方 式扫描,形成我们所熟悉的图像。
放大倍率
SEM图像的放大倍率是通过调整样品与CRT上图像的比例来实现的。 样品空间长度l的直线上的信息被成像到CRT空间的长度L上线性放大倍率 M=L/l CRT长度L是固定的,减少样品上扫描面积的边长l就能增加放大倍率。样 品上取样面积的大小是放大倍率的函数。 扫描电镜的放大倍率仅与扫描线圈的激励有关,与物镜的激励无关,后者 用来确定电子束的聚焦。
散射可分为:弹性散射和非弹性散射 1.弹性散射:电子能量无损失,散射角比较大 2 Z 20 2 0 弹性散射截面可以用卢瑟福公式描述: Q 0 1.62 10 ct g 2
E 2
在高原子序数和低电子能量的情况下易发生弹性散射。 2.非弹性散射:电子将能量交换给靶的电子和原子,一次散射角比较小。 非弹性散射过程和扫描电镜有关的有: a.等离子激发 激发“自由电子气”以波的形式出现 b.二次电子 激发导带中松散结合的电子,出射能量为0-50ev c.内壳层电离 激发内壳层电子,在激发过程中发出特征X射线 d.韧致辐射 在靶的库伦场中减速,发出连续谱X射线 e.声子激发 引起样品温度升高(晶格振动) 单个过程的截面获得困难,可以用能量损失关系来讨论 低原子序数易发生非弹性散射
BSE电子信号区域
二次电子
二次电子是指从样品中出射的能量小于50ev的电子 二次电子系数
n SE nB
1.范围和取样深度:取样深度较浅,计算出最大发射深度 约为5λ,横向扩散也相同。λ对金属约为1nm,非金属约 为10nm 二次电子的信息深度约为背散射电子的百分之一 2.与样品成分的关系:二次电子系数对样品成分的变化相 当不敏感,但是发射的二次电子中含有背散射电子激发的 二次电子,在特殊情况下也可以得到一点成分信息
2.固体探测器
利用高能电子在半导体中产生的电子空穴对研制出的固 体探测器。 固体探测器主要特点: 1)固体探测器一般为平整的薄片,尺寸各异。 2)可以靠近样品放置,提供高效几何效率。 3)对高能背散射电子灵敏,对二次电子不灵敏。
3.其他探测器
样品电流探测器、阴极荧光探测器、CCD相机、EBSD采集等等
在PMMA中能量沉 积是位置的函数,蒙特 卡罗模拟计算和腐蚀法 实验测定的结果如图
相互作用区的线性体积a.随原子序数的增加而减小; b.随电子束能量的增加而增加;c.电子束与样品的 角度关系是倾斜角增加时,相互作用区变小
对于电子在固体中的穿行距离,即所谓的“电子范 围”有两种常用的模型来考虑: 蒙特卡罗电子轨迹模拟图 1.Bethe范围
BSE电子图像
BSE电子图像
二次电子图像
背散射电子象中成分象 和形貌象的分离
COMPO象-成分象
TOP象-形貌象
2.形貌反差 背散射电子和二次电子的产生与电子束和样品之间的入 射角有关,入射角因样品表面的形貌起伏而变化,这就形成 了样品的形貌反差。在普通的扫描电子显微技术中形貌反差 是最重要的反差。 对形貌反差有贡献的几种效应: a.总的背散射系数,随样品的倾斜成单调函数增加 b.背散射电子的角度分布于样品的倾斜角有关。在垂直入射 θ=00时,分布遵循余弦定律,而在θ>00时,这个分布在向 前散射的方向上趋于一个明显的峰。 c.总的二次电子系数随表面的倾斜角而变化,近似为 δ∝δ secθ =δ 0/cosθ ,因此倾斜表面产生的二次电子比垂 直电子束表面的多。
0.2mm 0.2mm WD D M M R
M为放大倍率,WD为工作距离,R为末级光 阑半径 a=R/WD
§4-2 探测器
1.电子探测器
从样品出射的电子可以分为两大类: a.二次电子 ——平均能量为3-5ev b.背散射电子——从样品出射时有一个能量分布,0≤E≤E0 E0为入射电子束能量,对中高原子序数的材料,背散射电子能 量分布的峰值在08-0.9 E0处。 E-T探测器:该探测器由Everhart-Thornley于1960年研制 成功。 工作模式:一个高能电子轰击闪烁体 材料,这一电子产生许多光子,通过 一个光管将它们导入光电倍增管中。 由于该信号是光信号,所以它可以通 过一个石英窗进入与扫描电镜的真空 始终隔绝的光电倍增管,可产生一个 增益为105-106的输出脉冲,且噪音 小、频带宽。闪烁体上覆盖着一层铝, 偏置+10v电压,用于加速收集的二 次电子。
二次电子信号
X射线
1.X射线的产生:在束电子发射非弹性散射的过程中,可观 察到能量正好处于X射线电磁波的谱段内辐射,X射线以两种 不同的过程形成。 a)束电子在原子实(原子核与紧密束缚的电子组成)的库伦 场中减速形成能量连续的X射线谱(韧致辐射) b)束电子与内壳层电子相互作用,驱出束缚电子,原子处于 激发态,电子壳层留出一个空位,在随后的去激过程,某个 外层电子发生跃迁填充这个空位,这个跃迁过程伴随着能量 变化,原子以发射X射线的形式释放能量。发射的X射线的能 量与原子中确定能级间的能量有关。这种X射线称为特征X射 线。
三:电子束与样品的相互作用
SEM能显示各种图像的信息是由于电子束与样品的相互 作用而产生的各种信号。选择参数合适的电子束照射到样品 上,形成图像的信息来源于样品上电子束照射的部位,理想 情况是信息取样面积应该等于电子束的直径,但是实际上并 非如此。 1.散射 2.相互作用区 3.背散射电子 4.二次电子 5.特征X射线
E-T探测器的特点: 1.电子信号可以放的很大,引入的噪音小、频带宽,和电视 扫描频率兼容。 2.二次电子和背散射电子都可以检测。 3.在收集二次电子时也包含有背散射电子。二次电子的收集 效率为50%;背散射电子收集效率为1%——10%。 TTL探测器
二次电子在透镜磁场中做螺旋 运动通过透镜到达探测器,基本排 除了背散射电子,收集到的是束电 子产生的二次电子和背散射电子激 发的二次电子,大大提高了分辨率。
K线系
L线系
小结
样品的成分、加速电压都影响相互作用区,一般情 况下,相互作用区比束斑大,每种信号从固体发出的空 间范围,是决定扫描图像空间分辨能力的重要因素。