KF +H2O→HF+KOH
而且又是吸热反应，HF是气体，导致干燥结果又一定重量的KOH，使得干燥所得KF的质量分数总是达不到99%以上。更重要的是，蒸发干燥所得氟化钾的粒径过大，活性较低。
3.42 喷雾干燥
首先，利用喷雾干燥节省时间，可直接干燥成粉末，工艺简单。其次所得氟化钾的粒径小，活性高，所得产品质量优良。第三，由于工艺简单，所以需要投入的人力成本低，生产效率高。第四，生产能力大。第五，喷雾干燥调节方便，可以在较大范围内改变操作条件以控制产品的质量指标，如粒度，生物活性，湿含量等。但喷雾干燥也存在一些缺点，首先，设备占地面积大，价格昂贵，投入资金较大。其次热效率太低，热消耗过大，造成很大的能量浪费。
在上述条件下，可以制备出高生物活性的氟化钾。
参考文献
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氟硅酸是H2SiF6(相对分子质量144.09)的水溶液，是具有刺激性气味的无色透明发烟液体，是与硫酸相当的强酸。氟硅酸的最高质量分数为60.92％，最稳定时的浓度为13.3%。氟硅酸可溶于水，有消毒性能。氟硅酸易挥发，能腐蚀玻璃、陶瓷、铅及其它金属；对皮肤有强烈腐蚀，对人的呼吸器官有毒害。氟硅酸宜贮存于塑料制的容器中。
氟化钾生产工艺研究
摘要
本文研究了氟化钾的制备工艺，即采用氟硅酸钾（有氢氧化钾和氟硅酸制的）在氢氧化钾中水解，分离得到二氧化硅滤饼和氟化钾滤液。白炭黑经洗涤干燥后得白炭黑产品；氟化钾溶液经沉降、浓缩至氟化钾的质量分数为40%-50%后，加热滤液,然后经喷雾干燥得到白色粉末状、极易溶解的高活性氟化钾。采用该工艺生产的氟化钾，具有能耗底，环境污染小，生物活性高，成本较低等优点，并且改进了传统工艺浓缩结晶得到的氟化钾比表面积低、活性小的缺点。通过本实验探索出终点pH、水解温度、干燥方式等因素对产品纯度的影响，利用国标中无水氟化钾的分析方法，采用离子交换柱对成品氟化钾的进行纯度分析，最终结果符合氟化钾一等品的标准。同时，还得到有一定经济价值的副产品二氧化硅，可以弥补该工艺产率较低的缺陷，真正的实现连续生产，提高此方案的价值。
氟化钾的国家标准
指标
优等品
一等品
合格品
氟化钾ω/%≥
99.0
98.5
98.0
氯化物(以Cl计)ω/%≤
0.3
0.5
0.7
水分ω/%≤
0.2
0.4
0.5
游离酸或游离碱
（以HF计）ω/%≤
0.05
0.1
0.1
（以KOH计）ω/%≤
0.05
0.1
0.2
硫酸盐(以SO4计)ω/%≤
0.1
0.2
0.3
氟硅酸盐（以SiO2计）ω/%≤
3.11对产品中游离酸（碱）及KF含量的影响
配置质量分数为48%的KOH溶液6份，分别向KOH溶液通入不同量的氟硅酸，使2者发生反应，通过控制氟硅酸的通入量来控制溶液的pH；反应完成后，过滤和干燥，得到高活性KF产品。将滤饼SiO2进行干燥处理。随后，将所干燥的氟化钾取样分析，得出KF溶液pH与产品中游离酸（碱）及KF产品纯度关系如表1。
氟硅酸（H2SiF6）是磷酸和氢氟酸生产过程的副产品，含氟、硅、氢三种元素，目前主要用于配制酸洗剂、制备氟硅酸钠、氟硅酸钾及后续氟化盐产品等；这些产品附加值低、用途窄，因而经济效益较差，并常常出现滞销状况，严重影响了生产厂家回收氟硅酸的积极性，造成了氟、硅资源的浪费，污染了环境，更在很大程度上制约着磷化工的健康发展。因而，开发氟硅酸的下游产品（如：白炭黑、氟化氢铵、冰晶石、氟化钾等），尤其是附加值高或市场容量大的产品，最大限度地消化氟硅酸，回收氟、硅资源，降低环境污染，提高氟硅酸的市场价值，已迫在眉睫。
3结果与讨论
3.1pH
KF水溶液的pH是影响KF产品质量的主要因素之一。pH直接影响到产品中游离酸（碱）的含量；如果所得KF产品的pH过高，则证明KOH过量，反之pH过低则意味着氢氟酸过量，并进而产生副反应：
影响KF溶液pH的最主要因素是物料比，即原料KOH与H2SiF6的质量比，所以试验中通过控制物料比来控制KF溶液的pH。
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温度/℃
KF的质量分数/%
40
95.12
509Leabharlann .326097.21
70
97.71
80
98.01
90
98.32
100
98.88
110
98.50
120
98.11
从表格数据可以看出，温度越高，水解的越彻底。但是当温度上升到一定高度后，质量分数下降。同时考虑到现实条件，温度不易高于水的沸点。所以，温度选择在100℃。
2.3氟化钾制备
采用氢氧化钾溶液与氟硅酸反应生成氟硅酸钾，氢氧化钾碱解氟硅酸钾和二氧化硅。沉淀SiO2经过滤、洗涤、干燥得白炭黑；氟化钾溶液经浓缩、干燥得氟化钾产品。主要反应式：
H2SiF6+2KOH→K2SiF6+2H2O
K2SiF6+4KOH→6KF+SiO2↓+2H20
实验步骤主要包括氢氧化钾及氟硅酸溶液配制，氟硅酸钾碱解，过滤、洗涤，白炭黑干燥，氟化钾溶液的浓缩，氟化钾干燥六个步骤。（1）氢氧化钾溶液的配制：在溶解槽内加入计算量的氢氧化钾和水，配制质量分数为48%的氢氧化钾溶液。（2）碱解：在合成槽打入一定量的氢氧化钾溶液，开启搅拌，然后迅速加入一定量质量分数40%的氟硅酸，调节PH到2~5后，停止加酸；继续搅拌2min，升温至40~700C,调节氟硅酸加料阀门，快速加入一定量的氟硅酸；控制反应温度在50~750C，缓慢加入氟硅酸，直至PH没有变化，即为反应终点。（3）过滤、洗涤：过滤得氟化钾溶液备用；SiO2软膏经水洗涤后用于干燥。（4）白炭黑干燥：SiO2软膏经烘箱干燥或喷雾干燥得白炭黑产品。（5）浓缩：氟化钾清液放入浓缩槽，浓缩至氟化钾质量分数达到43%~51%即可。（6）氟化钾干燥：浓缩后得氟化钾溶液经喷雾干燥得氟化钾产品。
KF是一种无色立方晶体，易溶于水，可溶于氢氟酸及液氨，微溶于醇及丙酮，其水溶液呈碱性，能腐蚀玻璃及瓷器。KF比较稳定，加热至升华温度才少许分解。KF可用作焊接助溶剂、杀虫剂，有机化合物的氟化剂、催化剂、吸收剂（吸收HF和水分）等，也是制取氟化氢钾的原料。
高活性KF在还氟有机化合物氟化过程中较普通KF在氟化收率上有较大区别，可使含氟芳香族氟化收率提高20%~50%。脂肪族氯化交换氟化收率提高30%~70%。KF作为氟化剂重要的是其反应活性。KF在有机化合物中溶解度较低，反应体系中常以颗粒形式存在，颗粒大小即表面积直接影响有机化合物的氟化收率。另外KF中水分含量也直接影响着反应收率和反应活性。通常把比表面积大于1m2/g,相对密度0.3~0.7g/cm3,粒径50~100μm,水的质量分数0.3%~0.5%的KF称为活性KF，而真正意义上的高活性KF比表面积达1.3m3/g,粒径1~15μm，水的质量分数0.05%~0.3%。
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平均：96.95%
平均:98.02%
通过上述实验数据可得，经过砂芯漏斗过滤后蒸发所得的氟化钾质量分数高（约1%）。经过分析，可知砂芯漏斗中的孔道细且均匀，所以比用普通漏斗过滤的效率高。
3.4干燥方式的影响
3.41直接蒸发干燥
将所得滤液倒入钢瓶中，在电热丝上直接加热，蒸干。虽然简单，但由于KF是强碱弱酸盐，可在水中水解。
与KCl反应的工艺中在第1步会产生大量的废盐酸，导致设备腐蚀严重，因此需要进行改进。
（3）H2SiF6与KOH反应制备KF
第一步：H2SiF6+2KOH→K2SiF6+2H2O
第一步：K2SiF6+4KOH→6KF+SiO2↓+2H20
该方法避免了氟硅酸钾制备产生的大量稀盐酸废水：但该方法使氟化钾的生产成本有所提高，工艺控制不好时，氟硅酸钾还会混在二氧化硅中被分离出去。
制备氟化钾的方法大致分为五类：
（1）HF与KOH中和反应制备KFKOH+HF→KF+H2O
中和法具有设备简单、操作方便和产品质量高等优点，是目前最常使用的方法；但该方法原料成本高。
（2）H2SiF6与KCl反应制备KF
第一步：2KCl+ H2SiF6→K2SiF6+2HCl
第一步：K2SiF6+4KOH→6KF+SiO2↓+2H2O
关键词：氟化钾，氟硅酸，氢氧化钾，白炭黑
1引言
氟化钾（KF）是一种重要的无机化合物，主要用作各种金属或合金的助熔剂，还可用于玻璃雕刻、食品防腐、医药、农药、染料和电镀等行业。KF在化学合成领域中有着广泛的应用，如用作有机物合成用的氟化剂或催化剂，还可用作吸收水分和HF用的吸收剂，它还是制备氟氢化钾的主要原料，后者是电解制氟用的电解质。此外，它还可用于合成氟铝酸钾、氟铝红柱石和TiF4等。由于F原子体积小、电负性大、电子云密度高，故含氟化合物具有许多特殊性能。通常将比表面积>1．3 ITI／g、粒径在1～15 Ixm、水分质量分数在0．05％～0．3％的KF称为高活性KF。它与普通KF相比，可使芳香族化合物的氟化效率提高20％～50％，脂肪族化合物的氟化效率提高30％～70％。