第４０卷第９期
２００８年９月
无机盐工业
ＩＮＯＲＧＡＮＩＣ ＣＨＥＭＩＣＡＬＳ ＩＮＤＵＳＴＲＹ ３７
氟化钾生产工艺研究
张梅，张金保。李洁，贾雪枫。杨华春
（多氟多化工股份有限公司，河南焦作４５４１９１）
摘要：研究了生产氟化钾的一种新工艺，即采用氢氧化钾溶液碱解氟硅酸，分离得到二氧化硅软膏和氟化钾
溶液。白炭黑软膏经洗涤干燥后得白炭黑产品；氟化钾溶液经沉降、浓缩至氟化钾质量分数为４８％一５０％后，在一
定温度下，经喷雾干燥得白色粉末状、极易溶解的高活性氟化钾。所得氟化钾比表面积在１．２—１．３ ｍ ／ｇ，表观密
度为０．３—０．４ ｇ／ｃｍ。。采用该工艺生产氟化钾，具有成本低，环境污染小，产品质量好，工艺合理，设备先进等优
点，并且避免传统工艺浓缩结晶得到的氟化钾比表面积低、活性小的缺点。
关键词：氟化钾；氢氧化钾；氟硅酸；白炭黑
中图分类号：ＴＱ１３１．１３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６—４９９０（２００８）Ｏ８—００３７—０２
Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｆｌｕｏｒｉｄｅ
Ｚｈａｎｇ Ｍｅｉ－Ｚｈａｎｇ Ｊｉｎｂａｏ，Ｌｉ Ｊｉｅ。Ｊｉａ Ｘｕｅｆｅｎｇ－Ｙａｎｇ Ｈｕａｃｈｕｎ
（Ｄｏ—Ｆｌｕｏｒｉｄｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．－Ｊ／ａｏｚｕｏ ４５４１９１，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｐｒｅｓｅｎｔｅｄ ａ ｎｅｗ ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｆｌｕｏｒｉｄｅ．Ｈｙｄｒｏｆｌｕｏｓｉｌｉｃｉｃ ａｃｉｄ ＷａＳ ｄｉｓ・
ｓｏｌｖｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｏｆ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ，ａｎｄ ｔｈｅｎ ｔｈｅ ｒｕｎｎｙ ｐａｓｔｅ ｏｆ ｓｉｌｉｃａ ａｎｄ ｔｈｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｏｆ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｆｌｕｏｒｉｄｅ ｗｅｒｅ
ｏｂｔａｉｎｅｄ ａｆｔｅｒ ｔｈｅ ｓｅｐｅｒａｔｉｏｎ．Ａｆｔｅｒ ｗａｓｈｉｎｇ ａｎｄ ｄｒｙｉｎｇ，ｗｈｉｔｅ ｃａｒｂｏｎ ｂｌａｃｋ ｗａｓ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｒｕｎｎｙ ｐａｓｔｅ．Ｐｏｔａｓｓｉｕｍ
ｆｌｕｏｒｉｄｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ Ｗａｓ ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ ａｎｄ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄ ｔｏ ４８％一５０％（ｍａｓｓ ｆｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ＫＦ），ａｎｄ ｔｈｅｎ ｔｈｅ ｗｈｉｔｅ ｐｏｗｄｅｒ—ｌｉｋｅ，
ｑｕｉｔｅ ｅａＳｙ—ｔｏ—ｄｉｓｓｏｌｖｅ，ａｎｄ ｈｉｇｈｌｙ ａｃｔｉｖｅ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｆｌｕｏｒｉｄｅ ＷａＳ ｇａｉｎｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｓｐｒａｙ ｄｒｙｉｎｇ ａｔ ｃｅｒｔａｉｎ ｔｅｍｐｅｒａ－
ｔｕｒｅ．Ｔｈｅ ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｓｕｒｆａｃｅ ａｒｅａ ａｎｄ ａｐｐａｒｅｎｔ ｄｅｎｓｉｔｙ ｏｆ ｔｈｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｐｏｔａＳｓｉｕｍ ｆｌｕｏｒｉｄｅ ｗｅｒｅ １．２—１．３ ｍ ／ｇ ａｎｄ ０．３～
０．４ ｓ／ｃｍ －ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＰｏｔａＳｓｉｕｍ ｆｌｕｏｒｉｄｅ ｐｒｏｄｕｃｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｎｅｗ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｈａｄ ｍａｎｙ ｖｉ￣ｕｅｓ。ｓｕｃｈ ａｓ ｌｏｗ ｃｏｓｔ－ｌｅｓｓ ｅｎｖｉ－
ｍｎｍｅｎｔａｌ ｐｏｌｌｕｔｉｏｎ，ｈｉｇｈ ｑｕａｌｉｔｙ。ｒｅａＳｏｎａｂｌｅ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ。ａｎｄ ａｄｖａｎｃｅｄ ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ．Ａｎｄ ｔｈｅ ｎｅｗ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ａｖｏｉｄｅｄ ｔｈｅ ｄｅ—
ｆｅｃｔｓ－ｓｕｃｈ ａｓ ｓｍａｌｌ ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｓｕｒｆａｃｅ ａｒｅａ ａｎｄ ｌｏｗ ａｃｔｉｖｉｔｙ ｃｏｍｐａｒｉｎｇ ｗｉｔｈ ｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｆｌｕｏｒｉｄｅ；ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ；ｈｙｄｒｏｆｌｕｏｓｉｌｉｃｉｃ ａｃｉｄ；ｗｈｉｔｅ ｃａｒｂｏｎ ｂｌａｃｋ
近些年来，由于中国含氟医药、含氟农药及含氟 染料的较快发展，使氟化钾应用领域不断扩大，高活 性氟化钾的需求量也在迅速增长…。笔者研究了 生产氟化钾的一种新工艺，采用氢氧化钾溶液碱解 氟硅酸，制得氟化钾，并副产二氧化硅。 １ 实验部分 １．１原料 氢氧化钾：采用ＨＧ／Ｔ ３６８８－－２０００标准优等 品，Ｗ（ＫＯＨ）≥９５．０％。氟硅酸：Ｗ（Ｈ ＳｉＦ ）≥ ４０％，Ｗ（ＨＦ）≤４％。 １．２工艺原理及工艺流程 采用氢氧化钾溶液与氟硅酸反应生成氟硅酸 钾，氢氧化钾碱解氟硅酸钾生成氟化钾和二氧化硅。 沉淀ＳｉＯ 经过滤、洗涤、干燥得白炭黑产品；氟化钾 溶液经浓缩、喷雾干燥得氟化钾产品。主要反应式：
２ＫＯＨ＋Ｈ２ＳｉＦ６￣Ｋ２ＳｉＦ６ ＋２Ｈ２０
４ＫＯＨ＋Ｋ２ＳｉＦ６—６ＫＦ＋ＳｉＯ２ ｌ＋２Ｈ２０
生产工艺流程主要包括氢氧化钾及氟硅酸溶液
配制，氟硅酸钾碱解，过滤、洗涤，白炭黑干燥，氟化
钾溶液的浓缩，氟化钾干燥６个工段。１）氢氧化钾
溶液配制：在溶解槽内加入计算量的氢氧化钾和水，
配制质量分数为４８％的氢氧化钾溶液。２）碱解：在
合成槽打入一定量的氢氧化钾溶液，开启搅拌，然后
迅速加入一定量质量分数４０％的氟硅酸，调节ｐＨ
到２—５后，停止加酸；继续搅拌２ ｍｉｎ，升温至４Ｏ一
７Ｏ℃，调节氟硅酸加料阀门，快速加入一定量的氟
硅酸；控制反应温度在５０～７５℃，缓慢加入氟硅酸，
直至ｐＨ没有变化，即为反应终点。３）过滤、洗涤：
过滤得氟化钾溶液备用；ＳｉＯ 软膏经水洗涤后用于
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干燥。４）白炭黑干燥：ＳｉＯ 软膏经旋转闪蒸干燥或 喷雾造粒干燥得白炭黑产品。５）浓缩：氟化钾清液 放入浓缩槽，浓缩至氟化钾质量分数达到４３％～ ５１％即可。６）氟化钾干燥：浓缩后的氟化钾溶液经 喷雾干燥得氟化钾产品。 １．３设备选用 １）氟化钾合成因采用氟硅酸通人氢氧化钾溶 液的方式，合成过程酸性和碱性交替，但反应温度不 高，所以反应设备可选用聚丙烯或聚氯乙烯材质。 ２）反应终点溶液为弱碱性，故浓缩设备采用不锈钢 材质内加盘管的槽类，不锈钢可耐碱腐蚀。３）经设 备选型试验，采用高速离心喷雾干燥塔得到的氟化 钾呈空心球状，活性高，极易溶解。高速离心喷雾干 燥塔目前技术成熟，自动化程度高，环境污染小。因 此采用高速离心喷雾干燥塔干燥氟化钾。 １．４生产成本 生产１ ｔ氟化钾并副产１７０ ｋｇ白炭黑所消耗的 原料见表１。 １．５产品质量 １．５．１ 氟化钾产品质量 采用新工艺所得氟化钾产品质量指标与氟化钾 产品标准质量指标对比见表２。
表１主要原材料消耗
注：９５％氢氧化钾、４０％氟硅酸均指质量分数。
表２氟化钾产品质量指标
十标准号ＨＧ／Ｔ ２８２９－－１９９７。
１．５．２白炭黑产品质量
采用新工艺所制得的白炭黑产品质量指标与白
炭黑产品标准质量指标对比见表３。
表３ 白炭黑产品质量指标
２结果与讨论
１）采用新工艺生产的氟化钾为纯白色细粉，比
表面积大，活性强，作为氟化剂具有反应速度快、效
率高等优点。２）新工艺技术先进，环保治理好，废
气净化处理，废水回收循环利用，废渣量非常
小，易于处理。３）氟化钾合成因采用氟硅酸通人氢
氧化钾溶液的方式，合成在弱酸或弱碱性环境
下进行，反应温度在１００℃以下，因此合成反应槽采
用聚丙烯或聚氯乙烯即可。４）干燥采用高速离心
喷雾干燥塔，产品回收率高，环境污染小，可根据事
先设定的工艺参数自动完成进料、控温、分离、包装
等过程，提高了产品质量，促进氟化钾工艺技术进
步。
参考文献：
［１］ 王志祥，孙岳明．活性氟化钾的生产工艺及其工业化［Ｊ］．无机
盐工业，１９９７（１）：２９—３１．
收稿日期：２００８—０３—２８
作者简介：张梅（１９７３一），女，助理工程师，从事氟化盐研究工作。
联系方式：ｚｈａｎｇｘｉａｏｍｅｉ６７７１＠１６３．ＣＯｒｎ
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