（五）定量限 （六）线性 （七）范围 （八）耐用性
实验九 高效液相色谱法测定药物含量的方法学研究
四、实验内容
1．色谱条件与系统适用性试验
✓填充剂：十八烷基键和硅胶为流动相 ✓流动性：甲醇-水（70:30） ✓检查波长： 240 nm ✓理论板数按醋酸地塞米松峰计算不得低于 4000，醋酸地塞米松峰与相邻杂质峰的分离 度应符合要求。
（2）线性与范围：以峰面积(Y) 对进样浓度 （X）绘制标准曲线，得回归方程。 醋酸地塞米松在20~100μg/ml 的范围内，峰面 积与浓度之间应呈良好的线性关系。
实验九 高效液相色谱法测定药物含量的方法学研究
四、实验内容
2．方法学验证
（3）仪器精密度试验：记录5次测定的色谱 峰面积，计算RSD（%）。
实验九 高效液相色谱法测定药物含量的方法学研究
四、实验内容
2．方法学验证
（1）专属性：醋酸地塞米松片中附加成分 有糖粉、淀粉、预胶化淀粉、粉晶纤维素、 硬脂酸镁、羧甲基淀粉钠、10%淀粉浆。 记录色谱图，衡量分析方法是否受到干扰。
实内容
2．方法学验证
实验九 高效液相色谱法测定药物含量的方法学研究
四、实验内容
2．方法学验证
（4）重复性试验：取同一批样品，按样品 测定项下的方法测定5次，计算其含量测定 结果的RSD（%）。
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四、实验内容
2．方法学验证
（5）回收率试验：照样品测定项下的方法 操作，计算回收率。
回收率 %

测得总量 本底量 加入量
100
%
(n

3 3)
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四、实验内容
3．样品测定
按外标法以峰面积计算出供试品中醋酸地 塞米松的含量。
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四、实验内容
3．样品测定 外标法：
标示百分含量：
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药物分析实验
实验九 高效液相色谱法测定药物
含量的方法学研究
实验九 高效液相色谱法测定药物含量的方法学研究
一、实验目的
1. 掌握高效液相色谱法测定药物含量的 验证内容和要求；
2. 掌握高效液相色谱法测定药物含量的 原理；
3. 熟悉建立高效液相色谱法的基本思路。
实验九 高效液相色谱法测定药物含量的方法学研究
二、实验原理
✓药品质量标准的分析方法根据其使用的对象 和检验目的不同，需要验证的项目也不同。
✓对分析方法评价不仅是要验证采用的方法是 否适合于相应的检验要求，同时也为建立新 的分析方法提供实验研究依据。
实验九 高效液相色谱法测定药物含量的方法学研究
三、方法学验证的内容
（一）准确度 （二）精密度 （三）专属性 （四）检测限