m表=41.386gm表+样=45.565g
五、实验过程现象讨论
1.滴加甲醛时瓶底部有少量不透明固体产生。
答：不透明固体的产生主要是由于搅拌器放置位置过高，未能充分搅拌反应液，导致三颈瓶底部的PVA和甲醛过早的发生分子链间的交联，在得到的产品中有絮状的固体也是由于这个原因导致的。
2.得到的产品不是很稠，仍比较透明。
实验报告2010.10.21
化工学院材料化学系2007级
实验Hale Waihona Puke 目：聚乙烯醇的缩醛化反应审批`
一、实验目的
1.了解聚乙烯醇（PVA）的缩醛化反应的发生机制、原理。
2.熟悉PVA缩醛化的具体操作和实验方法。
二、实验原理
PVA分子中含有大量的仲羟基，是亲水性高分子，可溶于热水中。分子链上的1，3-二羟基结构还可以像小分子有机物发生醚化、酯化及缩醛化等反应，扩大其用途。PVA是水溶性高聚物，不能直接使用，缩醛化反应可改善PVA的性质，从而获得具有良好耐水性和机械性能的维尼纶，缩甲醛化产品还可应用于涂料、粘胶剂、海绵等方面，PVA与丁醛、乙醛缩合产品可用作安全玻璃夹层材料、电绝缘膜，与重氮化合物偶合可得聚合物染料。
反应溶液没有明显变化。
2.在0.5h内从冷凝管缓慢滴加36%甲醛溶液4ml，继续反应0.5h后冷却至60℃。
随着甲醛的加入，溶液仍为无色，但是液体的粘度有明显增大，搅拌变得困难。由于搅拌器放置过高，瓶底部有少量不透明固体产生。
3.用1:2氨水调节pH至8-9得到产品。
得到的产品有些浑浊，有少量絮状固体，有一些透明，粘度比较大。
答：这主要是由于反应不完全的缘故，得到的聚合物分子链不够长，导致最后交联得到的产物分子量不够大，体系粘稠度不高，外观上表现为产品不是很浑浊，而正常的产品应为浑浊的液体。
3.反应前用酸调节pH的目的？反应后用氨水调节pH的目的？
答：反应前用酸调节pH是因为酸为本反应的催化剂,反应后加氨水的目的是中和作为催化剂的酸，使得反应停止，以得到一定交联度的目标产物。
三、实验药品及仪器
PVA水溶液（10%）80ml
甲醛溶液（36%）4ml
氨水（1:2）
盐酸（10%）
三颈瓶1个
搅拌器1个
冷凝管1个
恒温水浴1个
量筒、胶头滴管、温度计
四、实验步骤及现象
实验步骤
实验现象
1.往三颈瓶中加入80ml 10%的PVA溶液，加热至80℃，在不断搅拌下用胶头滴管滴加稀盐酸（10%）调节pH至1-2。
六、思考题
PVA的缩醛化反应，为什么至多只有80%的羟基发生反应？
答：因为PVA与甲醛的缩合反应是随机的，而且只有相邻的羟基可以与甲醛缩合，导致PVA链上可能会留下单个的羟基，无法与甲醛反应。