2019年8月26
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37
N H3C N
CH2
NH2 HCl
N S
CH3 C2H4OH
NaOH
N
CH2 N
H3C N NH2 O
NaS
CH3 C2H4OH
-H2O
N H3C N
N N NaS
CH3 C2H4OH
2019年8月26
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38
环合
N H3C N
N
NS H
CH3 C2H4OH
CHCl3
条件： 无水、无醇
SbCl3
水
SbOCl
乙醇可使碳正离子的正电荷消失
2019年8月26
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9
+
2019年8月26
+
CH2
-
S b C l5 RCOO
蓝色
CH2
-
S b C l5 RCOO
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紫红
10
（二） UV法 BP（2008）
VitA 无水乙醇 HC l 去 水 VitA
效
价
（IU
/
g ）( 样
)
E
% 1c
m
(样
)

换
算
因
数
2019年8月26
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19
第四步：求标示量％
标
示
量
％
＝ IU / 丸 标示量

1
0
0％
＝
IU
/
g 标
平 示
均 量
丸
重

100％
A 换算因数平均丸重
C
标示量
100％
A*D*换算因数*W
＝
W*100*标示量
×100％
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33
（三） 三氯化锑比色法 标准曲线法
V itA S bC l 3 蓝 色 λmax 618nm～620nm 优点： 简便 快速
呈色不稳定 （5 ~ 10s内） 水分干扰 SbCl 3 H2O SbOCl 缺点： 与标准曲线温差≤1℃ 专属性差 三氯化锑有腐蚀性
2019年8月26
第二法 等吸收比法(皂化法)
6 7 A1 A2 A3
测定对象：VitA醇
2019年8月26
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17
2019年8月26
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18
3、测定法
（1）基本步骤: 第一步：A选择，A328测定或A328校正
第二步：求

% 1cm
(样
)

% 1cm
(样
)

A C(%)
l
第三步 求效价
[ B ]2 SiO2 OH 2
12WO 3 4 H 2O
苦酮酸 白 色 扇 形
H+
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40
（三） 其他反应
S元素反应
VitB
NaOH

N aS

Pb
A c

PbS

Cl-
Ag NO
HNO 3
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14
三、 含量测定
（一） UV法（三点校正法）
立体异构体 氧化产物及光照产物 合成中间体 去氢维生素A（ VitA2） 去水维生素A（ VitA3）
2019年8月26
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15
三点校正法 1. 前提条件： （1）杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直
换
算
因
数
＝效
价 （IU E %1c m ( 纯
/
)
g）
2907000 1530
的观看
22
1IU 0.300g维 生 素A醇
效 价 （IU / g） 1 106 g 3330000 0.300g
1830 换
算
因
数
＝效
价 （IU
E
% 1cm
• 判断差值是否超过
0.02
2019年8月26
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25
有超过0.02
无超过
• 计算 A328（校正）
• 用A328计算
A3 2 8校 正 3.5 22 A3 2 8 A3 1 6 A3 4 0
f A 328(校 正) A 328 100% A 328
△
λmax为326nm 一个吸收峰
λmax为350～390nm 三个吸收峰
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11
2019年8月26
VitA
↓
CH2
去水VitA（VitA3）
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12
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13
（三） TLC法
BP 对照品法 显色剂 三氯化锑
USP 显色剂 磷钼酸 规定斑点颜色和Rf值
环氧化物
VitA醛
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VitA酸
7
（二）性质
1.溶解性：易溶于有机溶剂和植物油等，不溶于水 2.不稳定性 3.紫外吸收特性 4.与三氯化锑呈色 V itA SbCl 3 蓝 色 紫 红
CHCl3
2019年8月26
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8
二、鉴别试验
（一）三氯化锑反应
V itA SbCl 3 蓝 色 紫 红
脂溶性
S
KO H /乙醇
皂
化
液植 Vit物A 醋 油酸 酯甘油
VitA 醇 和脂肪
酸
盐
水溶性
乙醚提取 除去植物油的干扰挥干乙醚 异丙醇
溶解 稀释至9～15IU / ml 于300、310、325、
334nm 处 测Ai
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AgCl 白
NH HO
HNO
Mn O C l KI 淀粉 试纸 蓝
H+
2019年8月26
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41
三、含量测定
（一） 非水溶液滴定法
B Cl HCl HClO
Hg （Ac ） B
第十四章 维生素类药物的分析
2019年8月26
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1
维生素：
是维持人体正常代谢机能所必需的微量 营养物质。人体不能合成维生素。
2019年8月26
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2
分类：
脂溶性 VitA、D2、D3、 E、K1 等
水溶性
VitB族(B1、B2、B6、B12) VitC、叶酸、烟酸、泛酸
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标 示 量%

A328校正 1900
C(g / 100ml )

平均丸重 标示量 100%

0.605 1900 0.2399 2 1 100

0.08262 10000
100%
250 20
99.0%
2019年8月26
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29
2、维生素A醇-等吸收比法（皂化法、6/7A法
A300 ：0.354 A316 ：0.561 A328 ：0.628 A340 ：0.523 A3206109年：8月026.216
A300 /A328 ：0.555
A316/A328 ：0.907 求本品中维生素A的含量？ A328/A328 ：1.000
A340/A328 ：0.811
A360/A328
＋2H
N
2H H3C N
N NS
CH3 C2H4OH
硫色素，蓝色荧光
2019年8月26
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39
（二） 沉淀反应
VitB1
K2 HgI4 淡 黄 [ B ] H 2 Hg I 4
H+
I2 KI
H+
红色
[
B
]

HI

I2

硅钨酸 白 色 H+
30
• 判断max是否在323～327nm之间
是
否
• 计算 A300 A325
0.73
取未皂化样品采用色
0.73 谱法纯化后再测定
A325校 正 6.815 A325 2.555 A310 4.260 A334
f A 325(校 正) A 325 100% A 325
是
• 求算 A i / A 328
并与规定值比较
否 改用第二法
2019年8月26
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24
A i / A 3 2 8 规定值 差值
A300 A328 0.555 A316 A328 0.907 A328 A328 1.000 0 A340 A328 0.811 A360 A328 0.299
：0.299 感谢你的观看
27
A300 /A328 ：0.564 A316/A328 ：0.893 A328/A328 ：1.000 A340/A328 ：0.833 A360/A328 ：0.344
－ 0.555 － 0.907 － 1.000 － 0.811 － 0.299
= + 0.01 = －0.01 =0 = + 0.02 = + 0.04
(
纯
/
)
g）
3330000 1820
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23
A值的选择：
1、维生素A醋酸酯-第一法（等波长差法）
S 环己烷 9～15IU / ml 溶 液 分 别 于300、316、328、340、360nm 处 测Ai