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卡拉胶的制备,性质及应用研究

囊4配音鞠分■鼍窟范■赢臭●t蠢 化学通报1995年第5期 RE(NO )|(ely)+一RE(No,),+“ RE(No )5+ 一RE(No,)l 配台物 井解温窿范围(屯) 分解强度范匿(屯) TG失重 TG失重 礁留率 礁留率 (%) (%) TG DTG TG DTG 

La(NOs),(Gly). 230—262—293 67.11(67.32 293—3抽 293—312—33O 1.36(51.96) Ce(NO|),(c ry>. 221—290 22I一270—29O 67.20(67.38) 290—3l6 290—3O0—316 52.s0 2,06) Yr(NO )|(Gly). 22S一292 228—270—292 6S.02r67.43、 29 2一孙4 292—29S一334 52,66(52.I 2 Nd(NO|)|(GIy). 230—296 23B一2 7 一296 68.29(67.60) 296—337 52,74(52.37) Sm(N0 ) (Gly). 224—266 296 6S.32f6 .99、 296—3Il一344 3.01f 2.8 Eu(NO|)|(Gly). 66.89(6 .99、 274—326 274—291—326 ".41( 2.9 ) Gd(NO,),(Gly>. 2 3B一270—295 68.42(68.2n 295—347 29;一引1—347 ".40(;3.3 Tb(NO1)J(Oly)。 234—25I一283 砷.32(68.34、 283一"7 283—3O8—337 53.53(".4 

’中间值为峰翟值.括号内为计算僵 由Gd(NO,),(GIy)。在50--350' ̄C范围内 的热行为可见,配合物在238 ̄(3前几乎观察不到 失重,而在此温度后急剧失重,并伴随在270 ̄C 出现第一个失重最大峰,此蜂为配合物骨架断 裂,有机配体氧化分解,失重残留率其实铡值与 理论值稍有差别,可能由于分解不完全所致,其 后配体继续分解氧化,出现了311℃第二失重 最大峰,由于第二步分解过程是在第一步过程 未结束时就发生,故对应第二步分解过程失重 率理论值与实测值误差较大。配合物各分解阶 段失重情况如表4所示,由热谱图和失重数据 可将各配合物热分解过程表示为: 

,’ 2一 

孔嵌,李糯 

卫E(No1),(GIy)·一RE(No'),+8‘ -..-- ̄RE(N —REoNoI 

参考文t ¨】 黄仲贤,生物化学与生物物理进晨,1985,(3):21; 1985,(4)=23。 [2] V.Pakhom0Y et a1.,Koord Khlm.,1982.8(3), 4O2—7 【3】 J. LcgeDdzicwi‘z aad E.Hu ukowska,lnor1. Ckirn. l ,1984.92,1 51. [”L_S.Sukh&nova,L.I.Martyaemko et a1.,1970, 15(6),1494. 【5 l谭铁德,束油生等,高等学校化学学报,l 986'l2,1067· [6]w.J.Geary,cⅢ .c^tm i F.,1971,7,81. I7】李来碉,曾广冀等,托学学报,198|m46(1)89--15· 

卡拉胶的制备、性质及应用研究 ·f 魏,聊备 收 柏云杉 (羹城 i: zz4ooz) 

卡拉胶(Carrageenan)是从海藻中提取出 来的一种多糖,其结构根据原料来源不同而不 同,可溶于热水,不溶于乙醇、异丙醇等,基本骨 架是 1,3和 一1,4苷键交替联结形成的半 乳聚糖(硫酸酯化及非硫酸酯化的)重复单元。 卡拉胶在所有食用胶中粘度最大,因此甩 

量很少,它的另一主要特点是能与蛋白质(尤其 酪蛋白)反应形成稳定的配合物,例如在冰制品 中加入0.0l一0.05%的卡拉胶,能很好地保持外 形形状及香味,尤其当与CMC复配时协同效 直最好,因而最早在欧美应用最广泛,世界产量 卡拉胶占海藻提取的食用胶的第二位。我国可 

维普资讯 http://www.cqvip.com 丝芏道 !15—里第5朝 .‘5. 怍卡拉胶原料的资源很丰富,是我国建立卡拉 胶工业的良好基础。 本文是在原制取卡拉胶方法 的基础 上,对原料的前处理、提胶温度、时间、pH值及 加入助溶剂三聚磷酸钠等、凝胶pH值等参数的 优化选取、将产率从26.5%提高为4O哆左右的 制备方法报道并研究了卡拉胶的流变力学性 质,可以为卡拉胶更好地应用与指导生产作参 考,以及利用流变性质研究了卡拉瞳软糖的生 产工艺。 

1.卡拉胶的制备 1.1原料、试剂、仪嚣 麒麟菜(E.murlca[um)海南岛及印尼产, 由丈丰县明胶厂提供;NDJ一7型旋转粘壹计, 上海天平仪器厂;501型超级恒温水浴,南通科 学仪器厂;KOH、CP;Hc1,CP;三聚磷酸钠, CP;乙醇(95%),CP;常用玻璃仪器。 1.2卡拉胺的制备 麒睡菜(定量)加水浸泡(5h)—一漂白至白 (有效氯2弼的NaC10)—一脱氯(5%Na SO 10mln)--*永洗—一加2 0倍水、8为三聚磷酸钠 等一调pH7.1—一水浴提肢(90℃,3 5h)—一压 滤一滤液澜pH10.2—一沉淀(95弼乙醇)一干 燥一粉碎。 1.3删备蠢件 1.3.1漂白 卡拉肢的外观较重要,漂白的方法稂多,用 Ca(C10):漂白,有几种类型的卡拉胶钙盐不 洛,故选用NaC10凛白。 1.3.2提胶温室 煮胶温度应低于1OO℃,以防止抱洙产生, 温度太低卡拉胶溶出又难、实验结果表明,提胶 温度在90℃时产率最高、色泽及溶解性好,高 于95℃时,色泽及溶解性变差,故选择9O℃。 1.3.3提投时间 由实验结果可知,产率、色泽及溶解性在 3.5h时最好。 1.3.4提腔pH值 实验数据说明,pH为7.1为最优参数。 1.3.5凝歧前pH值 数据显示,pH值为1O.2时结果最好,电泳 实验证实此pH为等电点。, 1.3.6助溶剂三聚磷酸钠等的加入量 试验结果表明8%时效果最好,机理尚不清 楚,尚待进一步研究。 1.4卡拉胶的测定 参照广东省《食品添加剂卡拉胶》DB/ 44000×4l9—89,对照美国标准,测定结果表 明,本工艺制备的样品,优于广东省及美国标 准。 Z卡拉胶的亩I变力学研究 l 实验样品及仪器 2.1.1样品 卡拉胶,海南省琼海县卡拉胶厂;实验室错 样品93—8-6。 2.1.2仪器 NDJ一7型旋转粘度计,上海天平仪器厂; 501型超级恒温水浴,南通科学仪器厂。 2.2实驻方法 变换剪切速率法。 2.3结果与讨论 2.3.1 卡拉胶的流变特性与浓度的关系 不同浓度的卡拉肢在3O℃下的流变曲线觅 圈1,为过原点的下弯曲线,f、D在双对数坐标 纸上有较好的线性关系,说明卡拉胶属于假塑 性流体 。可用OstwMd模型关联,结果得到 30℃时,2%浓度溶胶符台r—O.354D ̄ ;1.5弼 

啊1不一{盘廑卡拉胜的洼壹量 

维普资讯 http://www.cqvip.com 浓度洛胶 一0 1 58D。”;l%浓度洛筱 一 0.034D ̄ ;0.5%浓度溶胶r一0.0l45D。说明: (1)稠度系数随着浓度的升高而显著地增加; (2)流变指数 随着浓度的升高而下降;(3)浓 度不同不仅使卡拉胶牯度值发生变化,而且使 卡拉胶的流体类型发生变化,在低浓度时呈牛 顿流体(如0.5%),在较高浓度时呈现假塑性特 征( <1)。这是由于低浓度时,胶体骨架作 用力小,未形成三维网络结构所致。 2.3.2卡拉胶的流变特性与温度的关系 图2是1.5%卡拉胶在不同温褒下的流变 曲线图,用Ostwald数学模型进行关联 ,所得 的结果为,30℃时,r—O.158D。 ’;40 ̄(2时,r一 0 l25D ;5O℃时, 一0.068D。 。说明:(1) 稠变系数 随着温寝的升高逐渐下降;(2)流变 指数 随温度的升高逐渐上升。 柏 ∞ 0 D/s ■z年一一毫卡拉t的童童性 格稠度系数 与温度r在双对数坐标纸上 绘出,在纵坐标上得一截距6,我们将用下列方 程描述K~T的关系: T一口·(6一lgxy 式中:d、b、 均为常数。 流变指数 与温变r在坐标纸上有很好的 线性关系,可用直线方程描述: 一 +口·T 式中: 、·为常数,n称为粘温系数。 关联卡拉胶的稠受系数与温度的关系,漶 变指数与温度的关系得: 粘度函数: 一l 0t ~Pm ”‘ 4(枷 )Ⅱ·D卜 一。撙¨‘啦仃) E学通报1995年第,期 本构方程: f一10(12-a 一exp[ ̄-37911-《枷 r)】,·D 一0·028。十。。喵r’ &卡拉胶软糖的生产方法研究 卡拉狡的用途很广,在食品上可用在糖果、 面包、牛奶、麦精等中,它和琼胶一样可以做软 糖,而且透明度比琼胶做的更好,价格比琼狡的 低。我们用流变原理为指导,试制出符合商业 部标准sB一83《软糖》中琼脂技术指标的卡拉 获软糖。 3.1实验 3.1.1原辅科 卡拉胶,琼悔县卡拉胶厂、实验室制样品 93—8—8;白砂糖;掖体葡萄糖、盐城市跃马食品 总公司;食用色素;香精;果汁;防腐剂。 3.1.2仪器 模具;NDJ-7型旋转粘度计、上海天平仪 器厂;501型超级恒温水浴,南通科学仪器厂; 实验室常规仪器。 3.1.3试制配方 A~小试;B——在跃马公司中试 A B 白砂糖 横体葡莓糖 卡拉腔 果汁 

A 承果香精 食用色素 苯甲酸钠 水 

3.1.●工艺流程 卡拉胶+白砂糖 . (总量的3O )一拌匀] 白砂糖(总量的70%)+水l 

一加热溶解—过滤业 106X:熬煮一 ^ 液体葡萄糖——————j 

加食素、香精一浇模一冷却一切块一包装—成 晶 3.2镧鲁条件 根据卡拉胶的溶解性质,在冷水中溶胀,在 80℃永中可溶,所以溶妒时需在80 ̄.2以L,卡 

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