第期
化学世界
盛
含氢硅油含氢的红外光谱
测
定
姚成张骥红王镇
浦
南
京化工学院应化系南
京
。
。。
摘要本文利用含氮硅油中
一
键在一‘处
的吸收峰建立了红外光谱法浏定
含
氮硅油中含氮圣的方法用于工业含氮硅油合成匀泡剂和亲水型有机硅织物整理剂等
的
含
氮
爹
的浏定取得了
满意的
结
果
含氢硅油是一类重要的有机硅化合物其本身可用于天然及合成纤维织物丝绸皮革的防水剂和柔软剂纸张的防粘防水剂等含氢硅油分子中活泼的键易于发生交联反应可用于制备多种有机硅衍生物用途非常广泛含氢硅油含氢量的大小是含氢硅油的一个重要指标含氢量的测定主要采用容量法〔”也可采用间接红外光谱法〔,,分光光度法〔,,和极谱法〔‘’等本文利用含氢硅油中主一键在一’处的吸收建立了直接红外光谱法测定含氢量的方法方法简便快速用于合成匀泡剂工业含氢硅油和亲水型有机硅织物整理剂等样品含氢量的侧定取得了满意的结果实验部分化碳稀释定量转移
到容量瓶中用
四
氯化碳稀释到刻度摇
匀得到
加
的标准溶液
分别移取
上述标准溶液于个容量瓶中用
四
氯化碳稀释至刻度摇匀。将配制的上述标
准溶液用微量注射器依次转移至固定密封式
液体池以四氯化碳空白作参
比在
一
‘
范
围内进行扫描记录红外光谱
图测量吸光度作吸光度一浓度校准曲线
样品含氮
的测定
根据样品含氢量的不同
准确称取一定
质量样品到容量瓶中用四氯化碳稀
释定容
将试液用微量注射
器转移至固定密
封式液体池以四抓化碳作参
比
在
,
一
’
范围内进行扫描记录红外光谱
图测量吸光度根据校准曲
线求得样品的
含
氢
量
主要试剂和仪器
一
型红外吸收分
光光度
计
,
固定密封式
液体池池厚
、
微量注射
器
含氢硅油含氢量外美国道康宁
公
司
其它试剂均
为分析
纯
校准曲线的制作
准确称取含氢量为的含氢硅
油
于干燥的小
烧杯
中用四氯
结果和讨论
有机落荆的
选择
研究了四氯化碳氯仿苯环己烷
正
己
烷二硫化碳等常用有机溶
剂
对含氢硅油
的红外光谱的
波数和峰强度
的影响发现基
本无影响其中以四氯化碳效果最好它在
一
’
范围内均无吸收基线平
内
江苏省化工研究所工作
年
稳故实验中选择四氯化碳作溶剂
和
稀
释
剂
其它墓团的影晌
由于一键的特征吸收频率
在
一‘
只有腊类块类和某些重键化合物等
少数几类物质在这里有吸收而含氢硅油
中
一般不含这类物质不致干扰测
定
校准曲线
在实验条
件
下含氢硅油
含氢量在
范围内服从
比
耳
定
律结果见右图直线回归方
程为
二十
相关系数
二
含氮硅油中含氮,的分析
按实验方法分别测定了江苏省
化工
研
究
所生产的两个含氢硅油样品的含氢量
并
与
容量法测定的结果进行了比较结果见表
几
两者结果基本
吻
合
侧
彭
。
浓
度
图
校准曲线
表含组硅油中含组
的测定
结
果
编号本法测定值平均
值
标准偏差置信区间置信度
,
男
容见江测定值
宜兰
士
下
不丁下下
厂
,
“
“’
盛盛
切
士
表
测
定值
合成匀泡剂和亲水型有机硅织物
整理剂中残暇
含
红的测定
竺
…
匀泡
剂
盛
整理剂
工
工
卜止些竺一一竺竺一…
一
巴
竖一
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,
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,
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一
一
—
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“‘‘…“’…”,”“””
二
合成匀泡剂和味水型有机硅织物整
理剂中残
留含氮,的测定
按实验方法测定了江苏省化
工
研究所生
产的匀泡剂和张家港市化工建
材
厂
生
产的亲
水型有机硅织物整理剂中的残留含氢量并用标准加入法进行了验证结果见表同样具有满意的结果结论根据含氢硅油中键在一’处的吸收峰建
立了直接红外吸收光
谱
法测定含氢量的
方法
建立的方法用于含
氢硅油合成匀泡
第
期
剂和亲水型有机硅织物整理剂中含氢量的测
定取得了满
意的结果
该测定方法具有简便快速
的特点
,
具有一定的实际应用价值
世
界
〔
〕
一
参考文献
〕
盛
〕
〕
四
氮硼酸四乙按’。和十八氢
二
十硼
酸四乙按
的热行
为
孙莉瓜胡荣祖刘庆芬常宪歧吴善祥
梁燕
军
西安近代化学研究所西安
,
四氢硼酸四
乙
钱一‘一和十
八氢
二十硼酸四乙钱一〕是合成硼
中子俘获疗法治疗恶性肿瘤药物
的
重
要中间体为了考察题称物质对热的稳定性我们借助差示扫描量热法即和偏光显微技术研究了它们的热行为二结果和讨论一实验部分试样一‘和‘由我所应用化学部合成纯度”沁热值校正物质一蔡酚和参比物三氧化二铝均系分析纯仪器及试验条件试验在一型差动热分析仪上进行定量热分析的操作条件为升温速率一‘灵敏度一‘走纸速率加一‘气氛静态空气样品质量热分解试验时升温速率分别为一’其它条件同上‘。和,。的晶型转
变
‘’。
和在
以
下的曲线示于
图中
图曲线表明在我们的试验条
件
下一和一。分
别在
和珍温度
范围内有一个吸热峰经偏光显微技术观
察
证实”温度范围内的吸
热峰
归因于‘’‘的晶型向晶型
的转
变温度范围内的
吸热峰
归因于一。的晶型‘向晶型‘的
转变当温度降
至和℃时又
分别出现放热峰该二峰归因于
’
‘
的晶型斗和
‘
的晶型
令
的转变当以相同的升温速率再次
升
至
一
和拐时
晶型分和’分‘的转变峰又重现说明
这
两个化合物的晶转过程均是可逆的
‘及‘
均
。。
的
晶
转
治