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亚甲基蓝分光光度法

9
移液管
若干
应急准备箱
1mL、10mL各一支
10
100mL烧杯
1个
应急准备箱
11
胶头滴管
3支
应急准备间
12
洗耳球
1个
应急准备箱
13
分光光度法原始记录
2本
应急准备箱
试剂
序号
名称
数量
贮存位置
备注
1
硫酸镉、氢氧化钠,聚乙烯醇磷酸胺
各一瓶
208冰箱
2
三氯化铁
一瓶
3
对氨基二甲基苯胺盐酸盐
一瓶
4
磷酸氢二铵
一瓶
5
管号
0
1
2
3
4
5
6
硫化氢标液(mL)
0
0.10
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
硫化氢含量(μg)
0
1.06
2.12
4.25
6.38
8.50
10.62
1
向各管加入混合显色剂1.00mL,立即加盖,倒转缓慢摇匀,放置30min。
2
加1滴磷酸氢二胺溶液,以排除三价铁离子的颜色,混匀。
3
在波长665nm处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度
乳白色悬浮液。在冰箱中可以保存一周
2
三氯化铁溶液
50g三氯化铁(FeCl3·6 H2O),溶解于水中,稀释到50mL
显色辅助
3
对氨基二甲基苯胺溶液(使用液)
取50mL硫酸边搅拌边倒入50mL水,待冷。称取0.4g对氨基二甲基苯胺盐酸盐(3号柜干燥器),溶于上述硫酸溶液中,加水至100mL。
冰箱中可长期保存
4
混合显色剂
临用时,按1.00mL对氨基二甲基苯胺使用液和1滴三氧化铁溶液混合
若溶液出现混浊,弃之,重配
3
磷酸氢二铵溶液
称取20g磷酸氢二铵[(NH4)2·H PO4],溶解于水中,稀释到50mL
排除三价铁颜色
6
硫化钠标准使用液(以S计)
10mg/L
用100mg/L标准溶液配制,配200mL。
(A)配制250mL pH=10~12碱液(用NaoH颗粒调);
浓硫酸
500ml
硫化氢
1
编号
仪器
备注
1
大气采样器、三角架
流量范围0~1L/min.
2
10mL大型气泡吸收管
3
冰瓶、洗瓶
4
10mL具塞比色管
5
比色管架、移液管架
6
DR2400分光光度计
配2个1cm比色皿7来自移液管、100mL烧杯8
胶头滴管、洗耳球
9
分光光度法原始记录
1mL、10mL各一支
2
试剂名称
配制方法
备注
1
吸收液
4.3g硫酸镉、0.3gNaOH和10g聚乙烯醇磷酸胺,分别溶于水后,混合,强烈振摇,混合均匀,定容到1000mL
5
物品
序号
名称
数量
贮存位置
备注
1
大气采样器、三角架
数台
各科室仓库
流量范围0~1L/min.
2
10mL大型气泡吸收管
20个
109室
3
冰瓶
2个
应急准备箱
4
10mL具塞比色管
10支
应急准备间
5
比色管架
1个
应急准备箱
6
移液管架
1个
应急准备箱
7
DR2400分光光度计
1台
应急准备箱
配2个1cm比色皿
8
洗瓶
1个
应急准备箱
4
以吸光度对硫化氢含量(μg),绘制标准曲线。
(2)样品测定
1
采样后,加入吸收液使样品溶液体积为10.0mL
2
以下步骤与标准曲线的绘制相同
备注:方法检出限为0.001mg/m3,测定范围:0.01~10 mg/m3
(3)计算
硫化氢(H2S,mg/m3)=W/Vnd
其中:W为样品中硫化氢的含量,Vnd为标况采样体积
容量瓶中装入一半的(A),
加2mL乙酸锌-乙酸钠溶液,混匀;
取20mL标准溶液质,边振荡边滴入,以(A)定容。
得到硫化锌混悬液,使用前充分摇匀。可保存半年。
3
1
吸取摇匀后的吸收液10mL于大型气泡吸收管中
2
以1.0L/min的流量,避光采样30~60min
4
(1)标准曲线绘制
取7支10mL具塞比色管,按下表加入标液后,用吸收液定容。
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