化氯消毒的水样应立即用惰性气体（氮、氩或氦）鼓 泡2分钟。加入0.5mL(使样品浓度为50mg/L)乙二胺（ EDA）作防腐剂以防止亚氯酸盐的氧化，经如此处理 的水样在4°C的温度下至少可以稳定的保存14天。样 品用0.45μm滤膜过滤后通过自动进样器直接进样。
自来水分析中的应用
自来水中常见阴离子和消毒副产物（DBP）
地表水中标准阴离子分析 （S-8)
实验3：
饮用水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、溴无机消毒副产物 最佳实验条件：
实验仪器： Metrohm MIC型离子色谱仪（MSM抑制） 淋洗液：1.3 mmol/L Na2CO3/ 2.0 mmol/L NaHCO3 色谱柱：Metrosep A Supp 5-250 (6.1006.530) 保护柱：Metersep A Supp 1 进样体积：100L 检测器量程：20S/cm 流速： 0.6 mL/min
实验条件：
淋洗液：1.3 mmol/L Na2CO3/2.0 mmol/L NaHCO3 色谱柱：Metrosep Anion Dual 2 (6.1006.100) 进样体积：20uL
饮用水中的F-, Cl-, NO3-, SO42- (S-3)
改变实验条件：
实验条件： 淋洗液：3.2 mmol/L Na2CO3 / 1.0 mmol/L NaHCO3
uS/cm
0.1 C ond 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 mi n
标样：
bromide 0.098 nitrate 0.101
phosphate 0.100
0.2
nitrite 0.101
0.3
chloride 0.100
0.4
0.5
iodide 0.251
mi n
18 20 22 24 26 28 30 32 min
phosphate 0.026
sulfate 288.622
样品：
chloride 999.387
mV
1200 1000 800 600 400 200
bromide 0.252
sulfate 0.264
3 0 ch 1 0 2 4 6 8
2
10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42
uS/cm 2.5
Cl-
Cl-: NO2 - =1000:1
2.0
1.5
80499_m1 80499_m2 80499_m3 80499_m4 80499_m5 80499_m6 80499_m7 80499_m8 80499_m9 80499m10 80499m11
1.0
NO2-
0.5
0
1
2
3
4
色谱柱：Metrosep A Supp 4 (6.1006.430)
进样体积：20uL
举例2：地表水中标准阴离子分析 （S-8)
实验条件： 淋洗液：1.3 mmol/L Na2CO3/2.0 mmol/L NaHCO3 色谱柱：Metrosep Anion Dual 2 (6.1006.100) 进样体积：20L
标准工作曲线：
ClBr-
SO42-
I-
样品：
uS/cm
0.2 C ond 0 2 4 6 2 3 8 4 5 10 12
nitrite 0.003
0.4
0.6
0.8
chloride 0.315
1.0
fluoride 0.264
1.2
1.4
14 16
bromide 0.002 nitrate 0.051
• ppb level perchlorate (ClO4-) analysis
EPA Method 300.0
• 分为两个方法:
– 方法 A: 标准阴离子 • 适用于饮用水、地表水、日常及工业废水、地下 水和溶剂水（萃取后） – 方法 B: 消毒副产物
• 只适用于饮用水和溶剂水
举例1：饮用水中的F-, Cl-, NO3-, SO42- (S-3)
fluoride 0.100
sulfate 204.031
0.6
0.7
样品2: Cl-:NO2 - =1000:1溶液中NO2 -测定重现性
实验条件：
淋洗液：1 mmol/L Na2CO3/4 mmol NaHCO3
再生液：50 mmol/L H2SO4
色谱柱：Metrosep A Supp 4 (6.1006.430) 保护柱：Metrosep A Supp 4/5 Guard (6.1006.500)
567891011
12
13
min
样品3:NaCl基体中的Br-,SO42 -,I 实验条件：
淋洗液：1.0 mmol/L Na2CO3/4.0 mmol NaHCO3
再生液：50 mmol/L H2SO4
色谱柱：Metrosep A Supp 4 (6.1006.430) 保护柱：Metrosep A Supp 4/5 Guard (6.1006.500)
第二部分
高氯含量水样中其他阴离子分析
样品1：高氯含量废水
样品前处理：
水样依次通过IC-Ag,IC-Na前处理小柱及0.45m过 滤头后进样
分离条件：
淋洗液：3.2mmol/L Na2CO3/1.0mmol/L NaHCO3
再生液：50mmol/L H2SO4
色谱柱：Metrosep A Supp 5-250(6.1006.530) 保护柱：Metrosep A Supp 4/5 Guard(6.1006.500)
五、IC 应用实例：
饮用水/废水中阴离子测定
高氯含量水样中其他痕量离子分析
第一部分
饮用水/废水中阴离子分析
C
EPA 水样中阴离子分析方法
EPA Method Validation
– EPA 218.6 – Determination of Hexavalent Chromium – EPA 300.0 • Method A: standard anions (F-, Cl-, NO2-, Br-, NO3-, HPO42- or PO43-, SO42-) • Method B: anion by-products or oxyhalides (ClO2-, BrO3-, ClO3-) – EPA 300.1 – Method A: Determination of common anions (F-, Cl-, NO2-, Br-, NO3-, HPO42- or PO43-, SO42-) – Method B: Determination of Disinfection By-products (Br-, ClO2-, BrO3-, ClO3-) – EPA 314
分离条件的优化：
保护柱对分离的影响：A Supp 4/5、A Supp 1、HS Guard 淋洗液流速的影响：0.6 mL/min、0.7mL/min、0.8mL/min 工作曲线： ClO2-, BrO3-, ClO3-, Br- 浓度范围 2-50 ppb, n>3
样品处理：
用500mL棕色瓶或槊料瓶采样，对于臭氧或二氧