木质素磺酸钠中还原糖含量的测定2014.3.15
一、实验目的
对两个批次的木钠（a.2013.11.6宜宾木钠；b.2014.1.3木钠）中的还原糖含量的检测。

二、实验药品
乙酸铅溶液（200g/L），草酸钾、磷酸氢二钠混合液（称取草酸钾3g,磷酸二氢钠7g溶于水，稀释至100mL），斐林溶液A和斐林溶液B，葡萄糖溶液（称取2.75～2.76g葡萄糖于1000mL 容量瓶中，加浓盐酸1mL，用水稀释至刻度），亚甲基蓝指示剂（10g/L），两个批次的木钠待检样品。

三、实验仪器
容量瓶：100mL,50mL；烧杯：100mL；滴定管：25mL；移液管：10mL,5mL；锥形瓶；量筒；电炉。

四、实验方案
利用乙酸铅试液脱色，与斐林溶液混合生成氢氧化铜，氢氧化铜与酒石酸钾钠作用生成溶解状态复盐，此复盐具有氧化性。

当用还原糖滴定时，复盐中二价铜被还原为一价铜，葡萄糖氧化为葡萄糖酸，以亚甲基蓝为指示剂，在氧化剂中呈蓝色，在还原剂中呈无色。

其化学反应原理如下：
R-CHO+2Cu(OH)2→R-COOH+Cu2O+2H2O。

五、实验步骤
①配制木钠试样。

准确称取木钠样品m（m≈2.5）g，溶于100mL容量瓶中，用移液管吸取10mL置于50mL容量瓶中。

在50mL容量瓶中加入7.5mL乙酸铅溶液，10mL草酸钾-磷酸氢二钠混合溶液，再用水稀释至刻度。

将容量瓶颠倒数次，混合均匀，静置澄清，取上清液作为试样。

②用葡萄糖标定试样。

用移液管吸取5mL斐林溶液A和B于锥形瓶中，混合均匀后加入20mL 水，再用移液管吸取10mL试样加入锥形瓶中，加入适量的葡萄糖溶液，混合均匀后在电炉上加热，待沸腾后加一滴亚甲基蓝指示剂，继续用葡萄糖溶液滴定，在保持沸腾状态下不断摇动，直至亚甲基蓝褪色为止。

记录葡萄糖溶液用量V。

平行滴定两次。

③用同样方法在标定时将试样换成10mL水做空白试验，记录所消耗的葡萄糖溶液用量V0。

平行滴定两次。

六、原始数据
七、结果分析
两批次木钠中还原糖含量分别为Xa=3.34%
Xb=4.09%。