植物芳香油的提取制取 实验
C、水气蒸馏
是由外来的锅炉蒸汽直接进行蒸馏。通常在筛板下 锅底部位装有一条开小孔的环形管,锅炉来的蒸汽通过 小孔直接喷出。
四 实验设计
玫瑰精油的提取
水蒸气蒸馏法
实验流程
五 实验器材及材料
铁架台、蒸馏烧瓶、冷凝管、 锥形瓶、天平、分液漏斗、 滴管、酒精灯、石棉网、氯 化钠、无水硫浊液,向锥 形瓶中加入质量浓度为0.1 g/mL的氯化钠溶 液,使乳化液分层。然后将其倒入分液漏斗 中,用分液漏斗将油层和水层完全分开。打 开顶塞,再将活塞缓缓旋开,放出上层的玫 瑰精油,用接收瓶收集。向接收瓶中加入无 水硫酸钠,吸去油层中含有的水分,放置过 夜。
分液漏斗的使用方法如下。 (1)首先把活塞擦干,为活塞均匀涂上一层 润滑脂,注意切勿将润滑脂涂得太厚或使润滑 脂进入活塞孔中,以免污染萃取液。 (2)塞好活塞后,把活塞旋转几圈,使润滑 脂分布均匀。并用水检查分液漏斗的顶塞与活 塞处是否渗漏,确认不漏水后再使用。 (3)将分液漏斗放置在大小合适的、并已固 定在铁架台上的铁圈中,关好活塞。将待分离 的液体从上部开口处倒入漏斗中,塞紧顶塞, 注意顶塞不能涂润滑脂。
八 分析讨论
七、结果分析与评估
出油率的计算
出油率
芳香油质量
原料质量
×100%
如果出油率高,说明实验方案设计合理;如果出油 率低,要从实验方法的选择、实验过程的操作等各方 面分析原因,改进后再作尝试。
关于出油率: 下面的部分数字可以证明精油的精纯与 珍贵。6000公斤的橘子花、4000公斤 的玫瑰、2000公斤的甘菊花、1300斤 的百里香、1000公斤的天竺葵、100公 斤薄荷叶、35公斤熏衣草才能提炼1公 斤的精华油。
(5)连接接液管(或称尾接管)。 (6)将接收瓶瓶口对准尾接管的出口。常压 蒸馏一般用锥形瓶而不用烧杯作接受器,接收 瓶应在实验前称重,并做好记录。 (7)将温度计固定在蒸馏头上,使温度计水 银球的上限与蒸馏头侧管的下限处在同一水平 线上。
2、蒸馏装置安装完毕后,可以在蒸馏瓶中加几 粒沸石,防止液体过度沸腾。打开水龙头,缓 缓通入冷水,然后开始加热。加热时可以观察 到,蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升, 温度计读数也略有上升。当蒸气的顶端达到温 度计水银球部位时,温度计读数急剧上升。在 整个蒸馏过程中,应保证温度计的水银球上常 有因冷凝作用而形成的液滴。控制蒸馏的时间 和速度,通常以每秒1~2滴为宜。蒸馏完毕, 应先撤出热源,然后停止通水,最后拆卸蒸馏 装置,拆卸的顺序与安装时相反。
一 实验目的
1 了解植物芳香油的制备原理 2 掌握水蒸气蒸馏法制取植物芳香油 的基本操作方法
二 实验原理
水蒸气蒸馏法
(植物芳香油提取的常用方法) 形成 油水混 合物 冷却后
(1)原理:
利用水蒸气将挥 发性较强的植物 芳香油携带出来 混合物又 会重新分 离出油层 和水层。
(2)分类
水中蒸馏
水上蒸馏
(4)取下分液漏斗,用右手手掌顶住漏斗顶塞 并握住漏斗颈,左手握住漏斗活塞处,大拇指 压紧活塞,将分液漏斗略倾斜,前后振荡(开 始振荡时要慢)。 (5)振荡后,使漏斗口仍保持原倾斜状态,左 手仍握在漏斗活塞处,下部管口指向无人处, 用拇指和食指旋开活塞,使其释放出漏斗内的 蒸气或产生的气体,以使内外压力平衡,这一 步操作也称做“放气”。 (6)重复上述操作,直至分液漏斗中只放出很 少的气体时为止。再将分液漏斗剧烈振荡2~3 min,然后将漏斗放回铁圈中,待液体静置分层。
仪器安装步骤 (1)固定热源——酒精灯。 (2)固定蒸馏瓶,使其离热源的距离如教科 书中图6-2所示,并且保持蒸馏瓶轴心与铁架 台的水平面垂直。 (3)安装蒸馏头,使蒸馏头的横截面与铁架 台平行。 (4)连接冷凝管。保证上端出水口向上,通 过橡皮管与水池相连;下端进水口向下,通 过橡皮管与水龙头相连。
水气蒸馏
A、水中蒸馏
一般是将原料先放入蒸锅内,然后加入清水或上一 锅的馏出水,水高度刚满过料层。也有在锅底设置筛板 以防原料与热源直接接触造成烧焦,影响精油品质。
B、水上蒸馏
又称隔水蒸馏,是把原料置于蒸馏锅内的筛板上, 筛板下盛放一定水量以满足蒸馏操作所需的足够的饱和 蒸汽,水层高度以水沸腾时不溅湿原料底层为原则。
六 实验步骤
1、称取100 g玫瑰花瓣,放入1000 mL的圆底烧 瓶中,加入400 mL蒸馏水。安装蒸馏装置。 蒸馏装置包括:铁架台两个、酒精灯、石棉网、 蒸馏瓶、橡胶塞、蒸馏头、温度计、直型冷凝管、 接液管、锥形瓶,以及连接进水口和出水口的橡 皮管。所有仪器必须事先干燥,保证无水。整套 蒸馏装置可分为左、中、右三部分,其中左边的 部分通过加热进行蒸馏,中部将蒸馏物冷凝,右 边的部分用来接收。安装仪器一般都按照自下而 上、从左到右的顺序。拆卸仪器的顺序与安装时 相反。