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不饱和聚酯的制备
髙材 131
黄鑫成
学号：
1303010129
指导老师： **
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实验九 不饱和聚酯树脂的制备
一、实验目的与要求
1、通过实验掌握不饱和聚酯树脂的制备原理及合成方法；
2、考察原料种类和配比对产品性能的影响；
3、了解不饱和聚酯树脂的固化特征。
二、实验原理
o
大分子链中含多个酯键 c o 的聚合物称为聚酯。 按化学结构
不同，聚酯树脂一般可分为二大类。第一类为饱和聚酯树脂，其分子结构中的碳原子皆以单链
连接。 再进一步加工过程中不会发生结构及分子量的变化，呈热塑性。涤纶、聚芳酯、聚碳
酸酯等属此类。第二类为不饱和聚酯树脂， 其结构中部分原子间以双键相连， 在进一步加工
过程中分子中的双键可参与化学反应， 一般由可溶的线型结构转变为不溶不熔的体型结构，
所以呈现热固性。
不饱和聚酯树脂通常是指不饱和二元酸 （或酸酐），饱和二元酸与二元醇三者之
间的缩聚产物。当其与乙烯基单体（常用苯乙烯）
按一定比例混合，在有机过氧化物引发剂（过氧化苯甲酰）存在下即
可发生共聚反应而交联， 由线型结构转化为体型结构， 加入促进剂叔
胺可使固化反应在常温下进行。
1
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2
3
二、主要试剂配比与实验仪器
1、试剂与配比
试 剂
配 比
顺丁烯二酸酐（化学 33 份
16.5
纯）
g
邻苯二甲酸酐（化学 50 份
25g
纯）
丙二醇 （化学纯）
56.5 份
28.25
g
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2、主要仪器
三口烧瓶、烧杯、量筒、温度计 300℃、冷凝管、可调式电加
热套、 50ml 碱式滴定管、 250ml 锥形瓶、台式天平等。
图 1、制备不饱和聚脂树脂仪器安装示意图
三、实验操作
如图 9-1 所示安装实验仪器，在干燥的三口烧瓶中，顺次加
入计量的顺酐，苯酐和丙二醇，开始缓慢加热，同时在直形冷凝管内
通冷却水．在 15 分钟内升温到 80℃，充分搅拌，再用 45 分钟将温
度升到 160℃。以后在 30 分钟内将温度升到 190~200℃，并在此温度
下维持反应 1 小时，停止加热，将反应物冷却至 180℃。
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四丶实验现象与记录
时间 操作 现象
1:50 称量药品，安装装置
2:09
开始加热，调节搅拌器转速 白色固体溶解
N=328rad/min
2:20
温度计示数达到 80℃
溶液些许泛黄
2:57
温度达到 160℃
溶液呈淡黄色
3:10
温度计示数℃左右 冷凝管回流明显
178
4:00
用温度计取几滴反应物到白纸 打开白纸，可见反应
上，液体变得很黏 物呈拉丝状
4:05 停止加热，开始降温至 95℃
4:10 将废液倒入废液桶，清洗整理
仪器
五丶实验分析
1 酸值
酸值对不饱和聚酯树脂有很明显的影响，随酸值的降低，聚
合物的分子量逐渐增大， 粘度逐渐增大， 但酸值过高容易导致缩聚反
应不完全，影响产物的物理性能。原材料配比必须充分考虑，从而确
定酸值的合适与否。
2 温度
温度过高，副反应多，体系黏度会在短时间内增加，反应难
以控制，当高于 200℃易使树脂凝胶化。温度过低，反应难进行，温
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度低于 190℃，酯化反应太慢，耗时过长。
应尽量使用逐步升温的方式，合理控制反应的时间。
六丶实验思考 -------对反应的投料方式的思考
在本次实验中，我们将反应物原料一次加入三口烧瓶中，各种反应同时进行，
是否不利于聚合产物的结构控制及其结构影响的化学物理性能。所以，为什么不分步加入
反应原料，先加入邻苯二甲酸酐、丙二醇，反应一段时间后，再加入顺丁烯二酸酐，是否
更加利于聚合产物的结构控制及其结构影响的化学物理性能呢。
七丶怎样评估反应进行的情况
1通过酸值
随着反应的进行， 反应物不断被消耗， 体系酸值逐渐降低，通过测量体系的酸
值，便可以估计反应进行的程度。
2通过 水
此反应是生成不饱和聚酯， 在实验过程中会不断有副产物水的排出，通过收集反
应出的水的量可以计算反应物的消耗， 由此得出反应进行的程度
3通过 粘度
随着反应的进行，体系粘度不断增大，在不同时刻取出一小滴反应液，测其粘
度，由此可大约估计反应进行的程度。八、思考题
1、计算树脂合成配方中 —OH 与 —COOH 哪者过量？过量多少怎么
定？
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顺丁烯二酸酐 M=98，16.5g，0.168mol。邻苯二甲酸酐 M=148，25g，
0.168mol。丙二醇 M=76，28.25g，0.372mol。醇过量，过量数值大约
为酸的总量 10%，可以保证反应的顺利进行。
2、酸值的意义？为什么用酸值来判定反应的终点？
意义：中和 1g 树脂所消耗的 KOH毫克数（ KOH/g树脂）。
因为在反应未开始前原料有一个理论酸值，随着反应的进行酸或酸酐不断被消耗，其酸
值随即改变，直到反应结束也应该有一个酸值，由此可以判断反应的终点。
3、树脂合成时为什么要逐步升温？分析温度对反应的影响。
升温过快会导致丙二醇逸失， 使体系黏度增大而酸值高， 升温过快，副反应容易发
生。 升温过慢，反应速率很小， 反应时间被延长，同样导致丙二醇逸失。
温度过高，副反应多，体系黏度会在短时间内增加，反应难以控制，当高于 200℃易
使树脂凝胶化。温度过低，反应难进行，温度低于 190℃，酯化反应太慢， 耗时过长。所以反
应温度应以 190~200℃ 为宜。