薏苡仁中玉米赤霉烯酮
【来源】本品为禾本科植物薏苡Coix lacryma-jobi L.var.ma-yuen（Roman.）Stapf的干燥成熟种仁。

秋季果实成熟时采割植株，晒干，打下果实，再晒干，除去外壳、黄褐色种皮和杂质，收集种仁。

【功能与主治】利水渗湿，健脾止泻，除痹，排脓，解毒散结。

用于水肿，脚气，小便不利，脾虚泄泻，湿痹拘挛，肺痈，肠痈，赘疣，癌肿。

【玉米赤霉烯酮】
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（50:50）为流动相；以荧光检测器检测，激发波长λex=232nm，发射波长λeｍ=460nm。

理论板数按玉米赤霉烯酮峰计应不低于10000。

对照品溶液的制备精密称取玉米赤霉烯酮对照品适量，加甲醇制成每1ml含1ug的溶液，作为贮备溶液。

精密量取贮备溶液1ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，即得。

供试品溶液的制备：取供试品粉末约20g(过二号筛），精密称定，置于均质瓶中，加入氯化钠4g，精密加入90%乙腈100ml，高速搅拌2分钟（搅拌速度大于11000r/min），离心10分钟（离心速度4000r/min)，精密量取上清液10ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，离心10分钟（离心速度4000r/min)，量取上清液20.0ml，通过免疫亲合柱，流速每分钟3ml，用水10ml洗脱（必要时可先用淋洗缓冲液10ml洗脱，再用水10ml洗脱)，弃去洗脱液，使空气进入柱子，将水挤出柱子，再用适量甲醇洗脱，收集洗脱液，置2ml量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.22um）滤过，取续滤液，即得。

测定法：分别精密吸取上述对照品溶液5ul、10u1、15μl、20u1、25μ1，注入液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线。

另精密吸取上述供试品溶液20~50u1，注入液相色谱仪，测定峰面积，从标准曲线上读出供试品中相当于玉米赤霉烯酮的量，计算，即得。

使用色谱条件：仪器配置：
色谱柱：岛津Wondacr act ODS-2（4.6*250mm,5ul）LC-20AT四元泵
流动相：乙腈-水（50:50）DGU-20A5R脱气机
柱温：40RF-20A荧光检测器
激发波长：232nm CTO-10AS VP柱温箱
发射波长：460nm CBM-20A系统控制器
流速：1ml/min SIL-20A自动进样器
进样量：25μl
图一：对照品溶液
25μl
图二：供试品溶液25μl
注意事项
1.提样时要仔细防止，防止移液过程的纰漏
2.柱温无要求
3.色谱柱柱效有一定要求
4.不能接柱后衍生器，色谱柱出口要直接接在荧光检测器入口
5.免疫亲和柱使用专用的玉米赤霉烯酮亲和柱
6.激发波长可以尝试把232nm 改成274nm Y=ax
图三：玉米赤霉烯酮标准曲线
R 2
=0.9998。