卿瞄 铱
·4 · 健木斯医学院学报1994年第17卷第3期
磺胺嘧啶锌配合物的合成研究
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(药学糸)(省医药管理局设计所)(肛肠医院药剂科)
磺胺嘧啶为临床上常使用的抗菌药,它与锌生成的化合物固具有杀菌力强,促进剖面愈合
等功效而用于临床。但按传统的方法合成的磺胺嘧啶锌化合物,其组成很不稳定,结构性质也
未见报道 ]。为了研究磺胺嘧啶锌的结构和键合性质,我们首先设计了在碱性介质中通过配体
交换而合成具有确定组成的磺胺嚏啶锌配合物。
1材料与方法
1.1试剂与仪器:硫酸锌(分析纯);磺胺嘧啶(>99.99 )。其余试剂均为分析纯。2400型
元素分析仪,PE一683型红外光谱仪;uV一260型紫外光谱仪(日本).
1.2方法:将0.05tool硫酸锌溶于适量水中,接通过的方法与稀氨水反应生成锌氨溶液。
把0.Irao[的磺胺嘧啶(HSD)溶于稀碱溶液。在恒温、搅拌下把锌氨溶液缓慢滴加到HSD溶
液中。反应完毕,静置使晶体完全析出,抽滤,弃去母液,结晶经洗涤后真空干燥.产率>96 。
1.3结果测定:①元素的组成见表1。②反应前、后红外光谱见表2。③在紫外光谱上,磺胺
嘧啶及其锌配合物的最大吸收峰分别位于288.8和294.8rim处,较之对氨基苯磺酰氨最大吸
收268—269nm发生了明显的红移 ④配合物的热稳定。温度140"C ̄260"C,失重为5.9 }
28O℃~390"C,失重23 ;在390'C~532℃失重为20·6 }在532"C~630"0 ̄t 36·9 ·
表1元素组成( )分析
表2配体在形成配合物前后红外光蜂数据
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佳术斯医学院学报1994年第l7卷第3期 ·47·
2讨论
2.1 HSD溶于碱丽不溶于水,当pH≤8.8时,HSD则从溶液中析出。另外HSD不能直接
与锌离子发生反应,必须以SD一形式与锌进行螫舍反应.zn 在pH>6.8时开始水解形成zn
(0H) 沉淀,在强碱介质中则形成稳定的[zn(NH )。] ,配离子。
2.2在原方法口:基础上,我们采用使锌离子完全形成锌氨配离子[Zn(NH ) ] ,然后进行
配体交换,合成出组成确定的化舍物,产率>96 。
2.3对表2数据分析可知:①一NH:的特征峰 .3440cmI1在磺胺嘧啶钠盐和锌配合物中
均没有发生明显变化,说明一NH:没有参加配位。②在HSD中N—c一键的原特征峰处于
1 34cm 甜近,可能与 (SO:)吸收峰 迭,故未观察到。当HSD>与锌配位后,由于 (一SO
)吸收峰红移,故在1360cm 出现Ut一“峰,原因是一sO 一NK中氧参 j配l位,N电子云密度
也相应增大,使s上的电子云密度也相应增大,使S=O上双键中 成分降低所致。③当HSD
成盐后在NaSD中 一 3270cm 消失。位于1510cm。 的伸腰一NH一变形振动和较低频率的
c—N伸展振动偶合成的吸收峰消失.并在1550cm 出现新尖峰及l46O一1420cm 出现一个
强宽蛏。这可能是N上失去质子后生成~N—c键与杂环氮具有相当好的对称性,故具有相当
程度的双键性 ]。④在NaSD的锌配合物中,杂环C=C.C=N伸缩振动峰红移,说明杂环c—
N键受配位影响.
2.4从表3可看出l40~260℃是脱氢过程,失重率与计算值相符。280 ̄630℃是磺胺啶配
体热分解过程,是多步完成的.到达温度630"C时,分解基本完成,残留物吉量是13.6 ,殁渣
为ZnO,,含量与计算值相吻合,从而证实组成分析结果的正确性。
参考文献
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2戛辜t.手{礓辟哼嚏*士|己奇轴的研充.中固*士学报1985 3(2)}7
泻痢停;I起剥脱性皮炎一例
(1993-10—05堆:‘)
候丽王丽敏
(黑龙江省普阳农增职I医院)
关键词泻痢停;剽脱性皮曼
患者王莱,男-37岁.于1993年7月11日嗣腹泻、腹痛而给于泻痢停2片(哈尔滨制药六厂生产 批号
9208062)每日2次口服-2h后面部、双上肢前臂、颈酃等处皮肤出现瘙痒感.6h后.上述部位皮肤增厚为片状
斑疹.呈紫红色.并有少量脱屑。来院就谚-诊断为剥脱性皮炎,当邵给予L0 葡萄糖蘸钙10ml每日一次静脉
注射,患斯域lflrng每日一次口服,赛庚定4mg每日2次口服.维生素l ̄2Omg每日三次口服.经上述抗过敏
治疗.日后痊愈.厩往有磺胺过敏史.
讨论:泻痢停为一种新型止痢、止泻、抗毙药,主要成分为磺胺甲基异恶唑、醋酸蕞尼l橙、巅茄巍浸青.此
患者在治疗期嘲来眼用过其它药品,既往有磺胺过域史,所以本台li的利脱性皮炎为漏痢停中磺胺甲基异怒畦
所致-固此。临床在使用泻痢停过程中-应禁用于磺胺类药物过敏者,对斑贴试验阳性者也应慎用.
(1993- 一27堆:‘)
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