产品说明1．产品名称：对硝基苯胺结构式N02NH2分子式：C6H6N2O2分子量：138.12．产品物化性质：相对密度1.424（20℃）熔点 148.5℃沸点 331.7 ℃溶解性：微溶于冷水，溶于沸水、乙醇、乙醚、苯和酸溶液。

毒性：该品有毒，空气中容许浓度为5mg/m3。

吸入、口服和皮肤接触有害。

3．产品技术要求：4．产品用途：对硝基苯胺是染料工业极为重要的中间体。

也可合成农药氯硝胺，医药卡柳肿；同时还是防老剂，光稳定剂，显影剂等的原料。

还可用于生产对苯二胺；抗氧化剂和防腐剂等。

一．原材料规格三．基本生产过程简述主反应方程式：N02 Cl +2NHN02NH2+NH4Cl副反应方程式：N02 Cl + H20 + NH3N02OH+ NH4Cl1．胺化准备：来自硝基氯苯车间的对硝基氯苯进入对硝贮罐。

加料时，对硝基氯苯用对硝输送泵打入对硝计量罐，每釜加料量2.5吨，对硝计量罐架设在电子秤上计量。

配制好的浓氨水从充氨罐用泵打入浓氨水贮罐，备用。

若氨水浓度因某种原因达不到规定浓度，可以从液氨贮罐往贮罐内充入液氨使达到工艺指标。

在软水贮罐中加入软水，以备胺化反应过程中冷却用，胺化反应的冷却使用釜内盘管。

2．胺化加料：用真空在胺化釜内造成真空，把对硝计量罐中的对硝基氯苯抽入釜内，加料量通过电子秤控制。

用氨水输送泵把浓氨水贮罐中的氨水打入胺化釜内，加料量通过浓氨水贮罐的液面计确定，加料量为6400升。

如果加料量过多，多余的氨水通过回流管流回浓氨水贮罐。

氨水加料完料，在釜内充入压缩空气，把多余的氨水通过回流管压入充氨罐，这样的目的是为了保证釜内的加料总体积的准确。

3．胺化反应：加料完毕，打开夹套和盘管蒸汽加热使胺化釜升温，温度达到120℃，再保温2小时确保完全熔化。

启动胺化釜搅拌，继续用夹套和盘管蒸汽进行加热，物料温度上升，至155—160℃停止加热，随着反应热的放出，釜内压力继续升高。

此后应严密关注釜内温度和压力，反应温度控制在180℃左右，不超过高182℃。

正常情况下压力不应超过5.4Mpa，不应低于5.0Mpa，一旦有超温、超压，在盘管中通入冷却水降温。

当操作失控，釜内压力持续不稳定超高时，可打开放空阀减压。

胺化釜装有两只安全阀以保证安全。

从达到160℃开始计时，反应8小时，反应结束。

4．胺化釜脱氨：反应结束后，启动氨回收系统，准备回收反应多余的氨。

然后小量打开胺化釜上相关阀门，釜内的氨气进入回收系统，被抽入水喷射泵的稀氨水中。

氨溶入水中产生大量热量，故氨回收系统配置有喷淋冷却器、氨水冷却器移除溶解热。

当釜内压力降至接近常压,回收氨结束，整个脱氨过程耗时约3小时。

用压缩空气把胺化釜内的物料压入离析釜。

4．离析：离析开始前，先在离析釜内加入4000升水（洗料水）。

启动搅拌，用夹套和盘管冷却水降温。

准备工作完成后，打开阀门，用压缩空气把胺化釜中的对硝基苯胺压入离析釜。

压料完毕，关闭胺化釜上所有阀门，停止搅拌，并用夹套冷却水对胺化釜进行冷却，准备下一釜胺化反应。

离析釜继续降温，冷至釜内温度比冷却水温高25℃时关闭冷却水进出口阀，打开冷冻水进出口阀继续降温，冷到料温为10～15℃为终点。

5．过滤物料冷却结束，打开釜底阀，一次性放料至过滤槽，母液流入母液放料槽，滤出的湿品用离心机过滤，得到对硝基苯胺。

母液用泵打入母液贮罐，母液中的少量对硝基苯胺析出，经母液过滤槽过滤，滤出少量对硝基苯胺。

过滤后的母液进入母液回收氨系统。

6．氨回收与氨水配制。

反应中氨的用量大大过量，反应后多余的氨需要回收。

胺化釜中脱出的氨的回收过程：氨回收罐中的稀氨水由氨回收泵打出，经过喷淋冷却器后进入水喷射泵，把胺化釜中脱出的氨吸入，然后经氨水冷却器回到氨回收罐。

氨回收罐中有少量氨气溢出，用尾气吸收罐、尾气回收泵、尾气吸收塔组成尾气吸书装置来回收，尾气吸收装置前后两套，串连使用。

尾气吸收罐中的氨水根据氨回收的需要，打入氨回收罐，回收胺化釜中的氨。

氨回收罐的氨水达到一定浓度后，打入充氨罐。

然后，液氨贮罐中的液氨经减压后充入充氨罐，使氨水达到需要的浓度。

氨溶于水中产生大量溶解热，由氨水循环泵、喷淋冷却器组成冷却系统。

充氨罐中的氨水浓度达到指标后，打入浓氨水贮罐中备用。

尾气吸收罐根据工艺情况补入新鲜软水，液位保持在总体积的二分之一左右，确保尾气正常吸收。

7．母液中氨的回收2NH4Cl + Ca(OH)2CaCl 2 + 2NH3 + H20母液用母液泵打入脱氨釜中，在搅拌下逐步加入石灰粉，升温，保持料液微沸。

加入石灰粉的同时启动由喷射泵、冷却器、回收氨贮罐组成的氨回收系统，放出的氨由喷射泵吸入，后经氨水冷却器回到回收氨贮罐。

回收氨贮罐中的氨水浓度达到一定指值，由回收泵打入胺化的氨回收系统。

经脱氨后的废水进入废水贮槽，捞取石灰渣后用泵打入污水站。

四．操作方法1．充吸氨岗位1．1 操作目的将从高压釜，还原釜内脱出之氨回收，并加入液氨配制成合格浓度的氨水，供氨解反应使用。

1．2工艺操作指标1．3 操作步骤1．3．1 充氨(1) 检查所有阀门、设备、仪表、管道是否完好无泄漏，充氨部分所有阀门应处于关闭状态。

(2) 把充氨管活接头联接在液氨钢瓶出口阀上，并注意接头间无泄漏。

(3) 将氨回收槽之稀氨水翻入氨水循环槽内。

(4) 打开冷却排管进水阀，调节喷淋水量。

打开槽内盘管进水阀。

(5) 打开氨水循环泵阀门，并启动循环泵，便氨水闭路循环。

(6) 缓慢打开液氨贮罐出口阀及有关阀门，往氨水循环槽内充入液氨。

(7) 氨水浓度达标，关液氨贮罐出口阀，停止充氨。

(8) 操作过程中，定期检查氨水浓度，达标后，用氨水循环泵将氨水翻入浓氨水贮罐备用。

1．3．2 吸氨(1) 向氨回收槽和还原氨回收槽内放入1/3~1/2槽软水。

(2) 打开回收氨槽盘管冷却水阀，并调节流量。

(3) 根据胺化岗位通知，在脱氨前打开氨回收列管冷凝器、喷淋排管的冷却水阀，并调节各自的冷凝水流量至适中。

(4) 打开各回收系统阀门，启动氨回收泵，使氨化釜内脱出的氨得到吸收。

(5) 注意回收槽温度最高不得超过40℃。

(6) 回收槽氨不比重不应低于0.885，应及时翻入充氨槽或补尾气回收槽内的稀氨水。

(7) 把氨回收槽中的氨水翻入充氨槽时，打开吸氨泵上翻槽阀，可直接将稀氨水翻入充氨槽。

(8) 吸氨完毕，根据稀氨水温度情况先关列管冷凝器冷却水阀，打开喷淋排管循环阀，关闭喷射泵进水阀，使稀氨水得到冷却。

冷至近室温即可关闭有关泵阀（回收槽盘管冷却水阀仍应适量开启）停车。

1．3．3 不正常现象及处理2．胺化岗位2．1 操作目的将邻硝基氯化苯，氨水定量加入高压反应釜，达到一定的反应温度和压力，维持一定反应时间，使反应进行完全。

2．2 配料表2．2．3 工艺操作指标2．4 操作步骤2．4．1 开车前的准备(1) 检查所有设备、仪表、管道、阀门均应完好无损，阀门处于关闭状态，机械性能良好。

(2) 准备好各专用工具，佩戴好防护用品。

(3) 通知充吸氨岗位将足量的合格氨水打入浓氨水贮罐，不得少于7000升。

(4) 将溶化的对硝基氯苯送到对硝计量罐。

(5) 检查蒸汽压力应达到指标。

(6) 检查各机械、搅拌等应完好，包括真空、空压系统。

2．4．2 开车(1) 启动真空泵，打开高压釜真空阀，使高压釜处于真空状态，用直冲蒸汽冲净加料管。

打开进料阀将一批料所需的邻硝全部吸入高压釜；再用直冲蒸汽冲净加料管和阀门；关闭真空泵、真空阀、进料阀。

(2) 打开氨水回流阀、高压釜进氨水阀，启动氨水泵，将反应所需氨水用泵打入高压釜，完成后关闭上述阀门。

(3) 打开高压釜压缩空气阀，使高压釜呈0.1~0.2MPa时（注意压力应大于充氨槽0.05Mpa）打开回流阀使多余的氨水通过回流管流入充氨槽。

如果不见回流则应酌情重新加氨水或提高压力继续回流，不见回流或回不彻底不允许进入下一步操作。

(4) 关闭高压釜上有关阀门。

(5) 用夹套蒸汽加热釜内物料，（也可同时使用少量盘管蒸汽）使料温达到120℃左右，并保温2小时，以确保对硝全部溶化。

(6) 点动启动搅拌，在搅拌正常的情况下启动搅拌，停止夹套汽加热，盘管中进蒸汽，使釜内物料继续升高，此时应密切视釜内温度，达到156℃时停止加热，使釜内自然升温。

(7) 根据反应情况，检查并准备好应急冷却系统；自然反应升温到170℃时，用应急冷却水适量冷却，控制最高反应不超过180℃，最高反应压力不超过5.4℃。

随着反应的进行，反应压力有所下降时关闭所有蒸汽阀、冷却水进出阀，反应进入保温状态。

料温达到160℃时开始记录保温时间。

(8) 如遇温度或压力失控，先冷却，再停搅拌，如仍不见效应适量打开放空阀放压。

(9) 保温时间到。

通知回收氨岗位准备吸氨。

(10) 待回收氨岗位操作正常后，打开脱氨阀，再缓慢、小量打开中压阀，使脱氨总管压力在0.1MPa左右，进行脱氨，最高不超过0.2 Mpa，脱氨时间为3小时。

(11) 脱氨至高压釜料温在100℃左右，余压接近大气压时，回收氨结束，关闭脱氨阀，通知离析岗位接受料液。

(12) 离析岗位准备就绪后，打开高压釜压缩空气阀，便釜内压力在0.2~0.3MPa时，用蒸汽冲通压料管后（蒸汽压力应大于釜内压力）打开离析釜进料阀和高压釜出料阀，将物料全部压入离析釜，压完料后再用蒸汽冲通压料管道及阀门。

(13) 停止高压釜搅拌关闭所有阀门，打开放空阀和夹套冷却水阀。

2．5 不正常现象分析及处理3．离析岗位3．1 操作目的将胺化反应合成的对硝基苯胺在离析釜中结晶析出。

3．2 配料表3．3 工艺操作指标3．4 操作步骤(1) 检查所有设备、仪表、管道、阀门均应完好无损，阀门处于关闭状态，机械性能良好。

(2) 从洗涤水地槽中用泵将定量洗涤水打入计量槽，然后放入离析锅，并启动搅拌，打开夹套和盘管冷却水进口阀。

(3) 配合胺化，用蒸汽冲通压料管及相关阀门，然后打开离析釜接受阀，使一釜胺化料液全部压入离析釜内。

(4) 离析过程中，当釜内温度降到40℃时，关闭夹套冷却水，盘管内改用冷冻水，冷至釜内温度不低于15℃为终点。

(5) 待物料放入抽滤槽后，用少量水将离析釜冲洗干净。

关闭搅拌和盘管冷冻水阀。

3．5 不正常现象分析及处理4．离心岗位4．1 操作目的将对硝基苯用离心机离心，得到成品邻硝基苯胺。

4．2 工艺操作指标4．3 操作步骤(1) 开始操作前检查所有设备、管道是否完好，各阀门处于关闭状态。

(2) 检查离析终点温度是否达到15℃以下。

(3) 打开抽滤槽放母液阀。

(4) 打开离析釜底阀，将物料放入抽滤槽。

滤出的母液及少量洗釜水流入母液箱。

料液放完后关闭离析釜底阀，关闭离析釜搅拌。

(5) 待抽滤槽内的料液基本滤干后，关闭放母液阀，用水淋洗，淋洗水由淋洗阀流入洗涤水池。