的质 量控 制 。
焦磷 酸难溶 物 ， 使用 氢氟 酸进行处 理 。操作 时 ， 应 加
２ 焦磷 酸法测定游离二氧化硅含量
２ １ 过 程 的 质 量 控 制 ．
热至不冒烟为止 ， 并防止沸腾 。否则 ， 会造成游离二 氧 化硅 的损失 ， 重 时会造成人 身 事故 。 严
２ １８ 坩锅 的恒 重 ．． 瓷坩锅 的恒 重是本 法操作 中的一个关 键控 制过 程 。检测 过 程 中 ， 选 用优 质 瓷坩 锅 ， 应 以便 于恒 重 。
游离 二氧 化硅含 量 的检测 方法 ： 焦磷 酸法 、 红外分 光 光 度 法和 ｘ射线 衍射 法 。其 中 ， 红外 分光 光度 法 、 ｘ
射线衍射法为仪器分析法 ， 焦磷酸法为化学分析法。 红外分光光度法主要分析过程采用标准 一 ， 石英 绘 制不同波长的 一 石英标准 曲线 ， 并根据标准 曲线求 出 回归 方程式 ， 压 片模 具 将 样 品 制 成锭 片 进行 扫 用
一
２ １ １ 焦磷 酸的制 取 ．．
焦磷 酸 由 ８％ 的 磷 酸 加 热 到 ５９Ｋ 时 生 成 。 ５ ｌ
在制取焦磷酸时必须控制好加热温度。由于磷酸的 沸点是 ２ ３ｃ ， １ ＝ 所以加热时， Ｉ 需达到沸点后再持续加
热 至 ２ ５℃ ～２０ ℃ （ 冒泡 为 止 ， 不 可 超 过 ４ ５ 不 但 ２０℃ ）否则会 形成偏 磷 酸 。偏 磷 酸是无 色玻 璃状 ５ ，
１％ 的矽尘 。如耐 火 建 材 行业 ， 尘 中游 离 二 氧 化 ０ 粉
硅质量分数高达 ５ ％ 一 ０ 导致尘肺病发病周期 ０ ８ ％， 短 ， 害严 重 。 因此 ， 尘 中游 离 二氧化 硅 含量 的检 危 粉 测至 关重 要 … 。检测 过 程 中 ， 加 强其 分 析检 验 过 应 程的控制 ， 尤其是样 品制备 、 坩锅恒重 、 过滤等关键 控制点的质量控制 ， 以确保粉尘类型的正确判定 ， 使 企 业 能够及 时采 取 科 学有 效 的 防护 措 施 ， 制 或 减 控
少 尘肺 病 的发 生 。
得快， 分析人员工作量小。但受样品多样性 、 均匀性 和结晶性 的限制 ， 再加上仪器的检出限较大 ， 该方法 结果 的误差较大 、 准确度低 ； 当游离二氧化硅含量低 时， 数据误差更大 ， 至未检 出。而 ｘ射线衍射法 甚
由于仪器 昂贵 、 费用 高 ， 目前该 方法 在实验 室 的使 用
相对 较少 。
１ 游离二氧化硅含量的检测方法
目前 ， 离 二 氧 化 硅 含 量 检 测 方 法 的依 据 是 游
经过 行 业 的 比对 实验 ， 国家 标 准 局及 专家 推 荐
Ｇ Ｚ Ｔ ９ ．－ ０ （ 作场所空气 中粉 尘测定第 ４ Ｂ ／ １２４２ ７ 工 ０ 部分： 游离二氧化硅含 量》 。该 部分包括 了 ３种
收稿 日期 ：０ １０ —８ ２ １ －８１
焦磷酸法为粉尘中游离二氧化硅含量测定的首选使
用 方法 。焦 磷 酸法 的特点 ：）采 用最 基础 的化 学原 １
理， 方法可靠 ；）分析操作过程科学 、 ２ 严谨 、 误差小，
数据相对准确 ；）便于进行误差分析 和质量控制 ； ３
作者简介 ： 韩小红 ， ， ６ 年 出生 ， ８ 女 １ ７ ９ １ ９年毕业 于天津理 工学院 ， ９ 工 程师 ， 现主要从事职业危害物质的检测检 验工作 。
韩 小红
（ 山西兴新安 全生产技 术服务 中心 ， 山西 太原 ０００ ） ３０ ２
摘要 ： 分析 了 目前工作场所 粉尘中游离二 氧化硅含 量 的检 测方法 ， 焦磷 酸法 各个控 制要点 和控 对 制方法进行 了探讨 。结果表 明， 焦磷 酸法分析粉尘 中游离二氧化硅含 量是 目前 采用的易操作 且科 学可行的检测方法 。但该法存在过程控制复杂 、 格 ， 严 影响数 据准确性 的因素多 ， 数据不准确 等问 题， 直接影响粉尘检测结果合格 与否 的判定 。认 为应加强 分析过 程 的质 量控制 ， 降低各 个分析 过 程的误 差 ， 保证结果 的科学 和准 确。
描 ， 出样 品中 游离 二 氧 化 硅 的含 量 。该 方 法 的优 求 点是 ， 工作 量大 、 品多 的情 况 下绘制 好标准 曲线 在 样 后 ， 连续不 问 断地 分 析样 品 ， 可 分析 时 间 短 ， 据 出 数
者身体健康的主要职业病之一。造成尘肺病发生的 重要 因 素 是 粉 尘 中 游 离 二 氧 化 硅 质 量 分 数 大 于
４ ）操作复杂、 费时、 程长； ）分析过程 中关键控 过 ５
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４ ・ ４
山
西
化
工
２１ 年 １ ０１ ０月
制点多， 对操作人员分析技能要求高 。因此， 用焦磷 性反 应 为止 。 酸法测 定游 离二氧 化 硅 含量 时 ， 须 严 格 进行 焦 磷 ２ １７ 难溶 物 的处理 必 ．． 酸制备 、 品制备 、 样 溶解 、 过滤 、 坩锅恒 重 等关 键过 程 用焦 磷 酸法 测 定游 离 二 氧化 硅含 量 时 ， 若含 有
第３ １卷第 ６期
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Ｖ０． １ Ｎｏ ６ １３ ． Ｄｅ ．２ １ ｃ Ｏ １
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ｉ 析 渤斌
： ： ：， ： ： ： ： 过 程 的质 量 控 制
关键词 ： 粉尘 ； 氧化硅 ； 二 焦磷酸法 ； 质量控制 中图分 类号 ：６ １６ ０ １ ． 文 献标 识码 ： Ａ 文章编号 ：０ ４７ ５ （０ １ ０ ．０ ３０ １０ —００ ２ １ ）６０ ４ ．２
引 言
目前 ， 尘肺 病 已经成 为 严 重威 胁 接 触 粉 尘 劳动
般 来说 ， 新瓷坩 锅应 首先用 稀盐 酸煮沸 洗涤 ， 净 洗