第３４卷第１１期　２０ｌ３年１１月　纺织学　报　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｔｅｘｔｉｌｅ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ　Ｖｏ１．３４．Ｎｏ．１１　ＮＯＶ．，２０１３　

文章编号：０２５３—９７２１（２０１３）１１—００１１—０４　

溶胶一凝胶法在玻璃纤维表面　

制备锑掺杂二氧化锡薄膜的工艺　

李明超　，张　毅　

（１．天津工业大学纺织学部，天津３００３８７；２．天津工业大学先进纺织复合材料教育部重点实验室，天津３００３８７）　

摘要在热处理条件和掺锑的质量比例不同的情况下，对玻璃纤维的表面进行锑掺杂二氧化锡（ＡＴＯ）镀膜处　理，进而测得纤维比电阻值。采用田口实验法对实验数据进行优化分析，并探讨了初始ＳｎＣＩ　浓度、热处理温度、处　理时间、掺杂比例对实验结果的影响程度。使用扫描式电子显微镜（ＳＥＭ）对比观察了玻璃纤维表面结构在处理前　后的差异。实验表明：ＡＴＯ镀膜处理后的玻璃纤维，导电性能明显增强；最优工艺条件是热处理温度４５０℃，掺杂　比例０．９％，热处理时间１．５　ｈ，初始ＳｎＣ１　浓度０．８　ｍｏｌ／Ｌ，且因子影响程度依次递减。　关键词ＡＴＯ薄膜；溶胶一凝胶法；田口实验法；玻璃纤维　中图分类号：ＴＳ　１５１　文献标志码：Ａ　

Ｐｒｏｃｅｓｓ　ｆｏｒ　ｐｒｅｐａｒｉｎｇ　Ｓｂ－ｄｏｐｅｄ　ｔｉｎ　ｄｉｏｘｉｄｅ　ｆｉｌｍ　ｏｎ　ｓｕｒｆａｃｅ　ｏｆ　ｇｌａｓｓ　

ｆｉｂｅｒ　ｂｙ　ｓｏｌ－ｇｅｌ　ｍｅｔｈｏｄ　

ＬＩ　Ｍｉｎｇｃｈａｏ　一，ＺＨＡＮＧ　Ｙｉ　，　（１．Ｔｅｘｔｉｌｅ　Ｄｅｖ￣ｉｏｎ，Ｔｉａｎｊｉｎ　Ｐｏｌｙｔｅｃｈｎｉｃ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｔｉａｎｊｉｎ　３００３８７，Ｃｈｉｎａ；　２　Ｋｅｙ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ　ｏｆＡｄｖａｎｃｅｄ　Ｔｅｘｔｉｌｅ　Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ（Ｔｉａｎｊｉｎ　Ｐｏｌｙｔｅｃｈｎｉｃ　Ｕｎｉｖｅ￣ｉｔｙ），Ｍｉｎ￣ｔｒｙ　ｏｆＥｄｕｃａｔｉｏｎ，Ｔｉａｎｊｉｎ　３００３８７，Ｃｈｉｎａ）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ　Ｖａｒｙｉｎｇ　ｈｅａｔ　ｔｒｅａｔｍｅｎｔ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｍａｓｓ　ｒａｔｉｏ　ｏｆ　ａｎｔｉｍｏｎｙ—ｄｏｐｉｎｇ，ｔｈｅ　ｃｏａｔｉｎｇ　ｏｆ　Ｓｂ—　ｄｏｐｅｄ　ｔｉｎ　ｄｉｏｘｉｄｅ（ＡＴＯ）ｏｎ　ｔｈｅ　ｓｕｒｆａｃｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｇｌａｓｓ　ｆｉｂｅｒ　ｗａｓ　ｃｏｎｄｕｃｔｅｄ，ａｎｄ　ｔｈｅ　ｓｐｅｃｉｆｃ　ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｆｉｂｅｒ　ｗａｓ　ｍｅａｓｕｒｅｄ．Ｔａｇｕｃｈｉ　ｍｅｔｈｏｄ，ｗｈｉｃｈ　ｅｘｐｌｏｒｅｄ　ｔｈｅ　ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｉｎｉｔｉａｌ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ＳｎＣＩ４，ｈｅａｔ　ｔｒｅａｔｍｅｎｔ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ａｎｄ　ｔｉｍｅ，ａｎｄ　ｄｏｐｉｎｇ　ｍａｓｓ　ｒａｔｉｏ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ　ｒｅｓｕｌｔｓ，ｗａｓ　ｕｓｅｄ　ｔｏ　ｏｐｔｉｍｉｚｅ　ｔｈｅ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ　ｄａｔａ．Ｔｈｅ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｓ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｓｕｒｆａｃｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｆｉｂｅｒ　ｂｅｆｏｒｅ　ａｎｄ　ａｆｔｅｒ　ｔｈｅ　ｔｒｅａｔｍｅｎｔ　ｗｅｒｅ　ｏｂｓｅｒｖｅｄ　ｖｉａ　ＳＥＭ．Ｉｔ　ｓｈｏｗｓ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｅ　ｐｒｏｐｅｒｔｙ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｇｌａｓｓ　ｆｉｂｅｒ　ｉｓ　ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙ　ｅｎｈａｎｃｅｄ　ａｆｔｅｒ　ｃｏａｔｉｎｇ　ＡＴＯ．Ｔｈｅ　ｏｐｔｉｍｕｍ　ｐｒｏｅｓｓ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ｗｅｒｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ａｓ　ｆｏｌｌｏｗｓ：　ｈｅａｔ　ｔｒｅａｔｍｅｎｔ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　４５０℃，ｄｏｐｉｎｇ　ｍａｓｓ　ｒａｔｉｏ　０．９％，ｈｅａｔ　ｔｒｅａｔｍｅｎｔ　ｔｉｍｅ　１．５　ｈ　ａｎｄ　ｉｎｉｔｉａｌ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ＳｎＣ１４　０．８ｍｏｌ／Ｌ．Ｆｕ￣ｈｅｒｍｏｒｅ，ｔｈｅ　ｅｘｔｅｎｔ　ｏｆ　ｆａｃｔｏｒ　ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ　ｉｓ　ｓｈｏｗｎ　ｉｎ　ｄｅｓｃｅｎｄｉｎｇ　ｏｒｄｅｒ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ　ＡＴＯ　ｆｉｌｍ；ｓｏｌ－ｇｅｌ　ｍｅｔｈｏｄ；Ｔａｇｕｃｈｉ　ｍｅｔｈｏｄ；ｇｌａｓｓ　ｆｉｂｅｒ　

二氧化锡（ＳｎＯ，）具备高导电率、高光学透明　性、优良的化学稳定性等独特且可调谐的化学物理　性能，已成为电子和光电领域理想的替代材料　。　

纳米技术使之在光、热、电等物理特性方面较传统　ＳｎＯ　而言发生了显著的变化　。在ＳｎＯ　的溶胶　凝胶溶液中适度的掺锑，可以明显地改善薄膜　的导电性能　。而且ＡＴＯ薄膜抗静电功能持　久，远远好于现有有机抗静电整理剂的整理　效果　。　虽然有关纤维表面镀膜的工艺有很多，但溶胶一　

凝胶法　具有可控性好，条件温和，产物粒径小　且尺寸均匀，易于成膜等优点，展现了良好的应用前　

收稿日期：２０１２一ｌ１—１６　修回日期：２０１３—０７—２３　作者简介：李明超（１９８８一），男，硕士。研究方向为纺织材料结构与性能。张毅，通信作者，Ｅ—ｍａｉｌ：ｔｉａｎｊｉｎｚｈａｎｇｙｉ＠１２６．ｃｏｍ。

　・ｌ２・　纺织学报　第３４卷　

景…　。田口实验法的应用，以最少的实验次数实现　

了工艺条件的最优化　。溶胶一凝胶法在玻璃纤维　

表面制备ＡＴＯ薄膜的工艺不仅大大改善了玻璃纤　维的导电性能，而且相应地拓展了玻璃纤维的应用　

领域。　

１　实　验　

１．１　实验仪器　

ＪＡ３００３型天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公　

司）；ＫＨ－２５０Ｅ型高功率数控超声波清洗器（昆山禾　创超声仪器有限公司）；ＺＫ一１　Ｓ电热真空干燥箱（天　

津市中环实验电炉有限公司）；ＳＸ３－４．１３智能纤维　电阻炉（天津市中环实验电炉有限公司）；　

Ｃ－ＭＡＧ　ＨＳ　４加热磁力搅拌器（广州仪科实验室技　术有限公司）；ＹＧ３２１纤维比电阻仪（南通市三思机　

电科技有限公司）；ＴＭ一１０００型日立台式扫描电子显　

微镜（日本株式会社制造）；自制匀速提拉仪。　

１．２　实验药品　

无碱玻璃纤维（天津市中天俊达玻璃纤维制品　

有限公司）；结晶四氯化锡（分析纯＞９９．０％，天津　市赢达稀贵化学试剂厂）；三氯化锑（分析纯＞　９８．０％，天津市科密欧化学试剂有限公司）；无水乙　

醇（分析纯＞９９．７％，天津市风船化学试剂有限公　司）；丙酮（天津市化学试剂五厂）。　

１．３　测试方法　

运用纤维比电阻仪对试样测试并得到相应的比　

电阻值，使用ＴＭ一１０００型ＳＥＭ扫描试样的表面　

形态。　

１．４试样制备　

１．４．１玻璃纤维的清洁　为防止纤维表面的杂质成为纤维和薄膜之间的　

分离剂，影响膜层的质量和性能，实验前要对玻璃纤　

维进行清洁。１）丙酮清洗油脂：纤维放入丙酮中超　声波处理；２）乙醇清洗有机杂质：在无水乙醇中超　

声波处理；３）去离子水清洗其他杂质：在去离子水　

中超声波处理。样品干燥后备用。　１．４．２溶胶一凝胶的配制　

用电子天平称取一定量ＳｎＣ１　・５Ｈ：Ｏ置于烧杯中　

并加入一定量的乙醇形成０．７、０．８、０．９、１．０　ｍｏｌ／Ｌ的　

ＳｎＣ１　・５Ｈ　Ｏ溶液，每种４份，共１６份，再置于磁力　搅拌器上搅拌，在８０　ｑＣ下恒温加热搅拌２　ｈ，最后按　

照０．９％、１．２％、１．５％、１．８％的掺杂比例加人　ＳｂＣ１　晶体恒温加热搅拌３ｈ，最终得到浅黄色澄清　溶胶，室温下放于暗室中静置２４ｈ。　

１．４．３纤维表面薄膜的制备　以８０　ｃｍ／ｍｉｎ的速度对ｌ６份玻璃纤维试样进　

行浸渍提拉镀膜。待其自然晾干后，置于真空干燥　箱中１３０℃干燥１　ｈ，纤维表面形成一层白色的干凝　

胶。设定热处理温度水平为３００、３５０、４００、４５０℃，　

热处理时间水平为０．５、１．０、１．５、２　ｈ，将纤维放入真　空管式炉中热处理。按照四因素四水平Ｌ，　（４×４）　

的实验方案对试样处理。最后，在玻璃纤维表面形　

成ＡＴＯ薄膜。　

２结果与讨论　

２．１　反应原理　

醇解反应：　

Ａ　ＳｎＣ１４十４ｃ２Ｈ５ＯＨ＿＿＝　ｓｎ（０ｃ２Ｈ５）４＋４ＨＣ１　ｆ　

＾　Ｓｎ（０Ｃ２Ｈ５）４＋ｘＨ２０　Ｓｎ（ＯＨ）　Ｏ（Ｃ２Ｈ５）４一　＋　ｃ２Ｈ５ＯＨ　Ｔ　

Ａ　ＳｂＣ１３十４Ｃ４Ｈ５ＯＨ　ｓｂ（０ｃ２Ｈ５）３＋ＨＣ１　Ｔ　从上述原理可看出，随着反应温度的升高，反应　产生的乙醇、氯化氢会不断蒸发掉¨　，故而进行本　

文实验的溶胶一凝胶反应过程中的杂质很少。实验　

采用无水乙醇作为溶剂是考虑到水的客观存在会促　使残留的ｃｌ一削弱胶体的稳定性，造成溶胶溶液的　

物理化学特性以及胶体粒子之间的界面性质的改　

变，导致胶粒团聚体的出现。何则强等　认为使用　

无水乙醇作溶剂时，在醇解反应中一方面ｓｎ　

被一０ｃ：Ｈ　所包围，鉴于位阻作用的存在，Ｃｌ一无法　

靠近ｓｎ“，保证了胶体的纯净；另一方面，Ｈ　的产　

生并吸附在胶体粒子的表面，胶体表面呈正电性，不　

仅有利于阻止胶体粒子的聚集还可以使胶体液稳定　存在。　

２．２　田口实验分析实验数据　

２．２．１极差分析法　初始ＳｎＣ１　浓度、热处理温度、热处理时间、　

掺杂比例按一定顺序变化排列且各因素出现的　频率相同，使得由于非均衡分散性而可能形成的　

误差从平均值中消除，从而突出了主要因素。因　此使用极差分析法时，只要比较实验指标平均值　

的极差值就可得出各因素影响效应的大小，结果　

如表１所示。

　・１４・　纺织学报　第３４卷　

理时间、掺杂质量比例、热处理温度、初始ＳｎＣ１　浓度。　ｒ　ｏ］　２）经田口实验分析，采用溶胶一凝胶法在玻璃　。。　

纤维表面制备导电ＡＴＯ薄膜的最优工艺条件为：热　处理温度４５０℃，掺杂比例０．９％，热处理时间　

１．５　ｈ，初始ＳｎＣ１　浓度０．８　ｍｏｌ／Ｌ。　

参考文献：　

［２］　

［３］　

［４］　

［５］　

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［７］　ＢＡＮＥＲＪＥＥ，Ｄ，ＮＡＷＮ　Ｄ，ＣＨＡＴＴＯＰＡＤＨＹＡＹ　Ｋ　Ｋ．　Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ　ｏｆ　ＳｎＯ２　ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｉｚｅｄ　ａｍｏｒｐｈｏｕｓ　ｃａｒｂｏｎ　ｎａｎｏｔｕｂｅ　ｆｏｒ　ｅｆｆｉｃｉｅｎｔ　ｅｌｅｃｔｒｏｎ　ｆｉｅｌｄ　ｅｍｉｓｓｉｏｎ　ａｐｐｌｉｃａ—　ｔｉｏｎ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ａｌｌｏｙｓ　ａｎｄ　Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ，２０１３（５７２）：　４９—５５．　ＧＡＩＤＵＫ　Ｐ　Ｉ，ＫＯＺＪＥＶＫＯ　Ａ　Ｎ，ＰＲＯＫＯＰＪＥＶ　Ｓ　Ｌ，ｅｔ　ａ１．Ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ　ａｎｄ　ｓｅｎｓｉｎｇ　ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ　ｏｆ　ｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ　ＳｎＯ２　ｆｉｌｍｓ　ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ　ｂｙ　ｓｐｒａｙ　ｐｙｒｏｌｙｓｉｓ　ｆｒｏｍ　ａ　ＳｎＣ１２　ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ［Ｊ］．Ａｐｐｌｉｅｄ　Ｐｈｙｓｉｃｓ：Ａ：Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　Ｓｃｉｅｎｃｅ＆　Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ，２００８，９１（４）：６６７—６７０．　ＬＩＵ　Ｔ，ＪＩＮ　Ｚ，ＹＡＮＧ　Ｊ，ｅｔ　ａ１．Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｐｒｏｃｅｓｓ　ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　ｏｆ　ＳｎＯ２　ｆｉｌｍｓ　ｄｅｒｉｖｅｄ　ｆｒｏｍ　ＳｎＣ２　Ｏ４　ｂｙ　ｔｈｅ　ａｑｕｅｏｕｓ　ｓｏｌ—ｇｅｌ　ｍｅｔｈｏｄ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ａｍｅｒｉｃａｎ　Ｃｅｒａｍｉｃ　Ｓｏｃｉｅｔｙ，２００８，９１（６）：１９３９—１９４４．　陈晓蕾，王鲁民．纳米ＡＴＯ在制备抗静电ＰＥＴ单体ＥＧ　中的分散性［Ｊ］．纺织学报，２００８，２９（６）：１—６，１０．　ＣＨＥＮ　Ｘｉａｏｌｅｉ，ＷＡＮＧ　Ｌｕｍｉｎ．Ｄｉｓｐｅｒｓｉｂｉｌｉｔｙ　ｏｆ　ｎａｎｏ—　ＡＴＯ　ｉｎ　ＥＧ　ｆｏｒ　ｐｒｅｐａｒｉｎｇ　ａｎｔｉｓｔａｔｉｃ　ＰＥＴ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｔｅｘｔｉｌｅ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ，２００８，２９（６）：１—６，１０．　ＰＡＲＡＧＵＡＹ　Ｄｅｌｇａｄｏ　Ｆ，ＭＩＫＩ　Ｙｏｓｈｉｄａ　Ｍ，ＡＮＴＵＮＥＺ　Ｗ，ｅｔ　ａ１．Ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ　ａｎｄ　ｍｉｃｒｏｓｔｒｎｃｔｕｒｅ　ｏｆ　ｔｅｘｔｕｒｅｄ　ＳｎＯ２　ｔｈｉｎ　ｆｉｌｍｓ　ｏｂｔａｉｎｅｄ　ｂｙ　ｓｐｒａｙ　ｐｙｒｏｌｙｓｉｓ　ａｎｄ　ｔｈｅｉｒ　ｅｆｆｅｃｔ　ｏｎ　ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ　ａｎｄ　ｏｐｔｉｃａｌ　ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ［Ｊ］．Ｔｈｉｎ　Ｓｏｌｉｄ　Ｆｉｌｍｓ，２００８（１２）：４２９３—４２９４．　ＳＡＫＨＡＲＥ，Ｒ　Ｄ．Ｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ　ＳｎＯ２　ｔｈｉｎ　ｆｉｌｍｓ：　ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ，　ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉｃａｌ，　ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ　ｔｒａｎｓｐｏｒｔ　ａｎｄ　ｏｐｔｉｃａｌ　ｓｔｕｄｉｅｓ［Ｊ］。Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ａｌｌｏｙｓ　ａｎｄ　Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ，　２０１３（５６３）：３００—３０６．　杜刚．ＡＴＯ导电薄膜的溶胶一凝胶法制备及机理研　究［Ｄ］．武汉：华中科技大学，２００５．　ＤＵ　Ｇａｎｇ．Ｏｎ　ｔｈｅ　ｓｏｌ－ｇｅｌ　ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ　ａｎｄ　ｍｅｃｈａｎｉｓｍ　ｆｏｒ　ａｎｔｉｍｏｎｙ—ｄｏｐｅｄ　ｔｉｎ　ｏｘｉｄｅ　ｃｏｎｄｕｃｔｉｎｇ　ｔｈｉｎ　ｆｉｌｍ［Ｄ］．　［９］　

［１Ｏ］　

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［１４］　Ｗｕｈａｎ：Ｈｕａｚｈｏｎｇ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ｓｃｉｅｎｃｅ＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ．　２００５．　陈雪花，古宏晨，周凌．涤纶织物的纳米抗静电功能　整理［Ｊ］．纺织学报，２００３，２４（３）：１１—１２．　ＣＨＥＮ　Ｘｕｅｈｕａ，ＧＵ　Ｈｏｎｇｃｈｅｎ，ＺＨＯＵ　Ｌｉｎｇ．ＰＥＴ　ｆａｂｒｉｃ　ｆｉｎｉｓｈｉｎｇ　ｗｉｔｈ　ｎａｎｏ　ｍａｔｅｒｉａｌ　ＡＴＯ　ｆｏｒ　ａｎｔｉｓｔａｔｉｃ　ｃｏａｔｉｎｇ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆＴｅｘｔｉｌｅ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ，２００３，２４（３）：　１１—１２．　汪青．溶胶一凝胶技术在纺织品多功能整理中的应　用［Ｄ］．上海：东华大学，２０１２．　ＪＩＡＮＧ　Ｑｉｎｇ．Ｓｏｌ—ｇｅｌ　ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　ａｎｄ　ｉｔｓ　ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ　ｔｏ　ｍｕｌｔｉｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ　ｆｉｎｉｓｈｉｎｇ　ｏｆ　ｔｅｘｔｉｌｅｓ［Ｄ］．Ｓｈａｎｇｈａｉ：　Ｄｏｎｇｈｕａ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，２０１２．　丁子上，翁文剑．溶胶一凝胶技术制备材料的进　展［Ｊ］．硅酸盐学报，１９９３（５）：４４３—４５０．　ＤＩＮＧ　Ｚｉｓｈａｎｇ，ＷＥＮＧ　Ｗｅｎｊｉａｎ．　Ｓｏｌ—ｇｅｌ　ｐｒｅｐａｒｅｄ　ｍａｔｅｒｉａｌ　ｐｒｏｇｒｅｓｓ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ｃｅｒａｍｉｃ　Ｓｏｃｉｅｔｙ，１９９３（５）：４４３—４５０．　杨南如，余桂郁．溶胶一凝胶法简介［Ｊ］．硅酸盐通　报，１９９３（２）：５６—６３．　ＹＡＮＧ　Ｎａｎｒｕ．ＹＵ　Ｇｕｉｙｕ．Ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｓｏｌ—ｇｅｌ　ｍｅｔｈｏｄ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ｃｅｒａｍｉｃ　Ｓｏｃｉｅｔｙ，　１９９３（２）：５６—６３．　ＨＶＡＬＥＣ　Ｍ，ＧＯＲＳＥＫ　Ａ，ＧＬＡＶＩＣ　Ｐ．Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ　ｄｅｓｉｇｎ　ｏｆ　ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ　ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ　ｕｓｉｎｇ　Ｔａｇｕｃｈｉ　ｍｅｔｈｏｄ［Ｊ］．Ａｃｔａ　Ｃｈｉｍｉｃａ　Ｓｌｏｖｅｎｉｃａ，２００４．５１（２）：　２４５—２５６．　王娟，李晨，徐博．溶胶一凝胶法的基本原理、发展及　应用现状［Ｊ］．化学工业与工程，２００９（３）：２７３—　２７７．　ＷＡＮＧ　Ｊｕａｎ，ＬＩ　Ｃｈｅｎ，ＸＵ　Ｂｏ．Ｂａｓｉｃ　ｐｒｉｎｃｉｐｌｅ，　ａｄｖａｎｃｅ　ａｎｄ　ｃｕｒｒｅｎｔ　ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ　ｓｉｔｕａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｓｏｌ—ｇｅｌ　ｍｅｔｈｏｄ［Ｊ］．　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｉｎｄｕｓｔｒｙ　ａｎｄ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，　２００９（３）：２７３—２７７．　何则强，熊利芝，麻明友，等．纳米ＳｎＯ　的非水溶剂　溶胶一凝胶法制备与表征［Ｊ］．无机化学学报，　２００６（２）：２５３—２５７．　ＨＥ　Ｚｅｑｉａｎｇ，ＸＩＯＮＧ　Ｌｉｚｈｉ，ＭＡ　Ｍｉｎｇｙｏｕ，ｅｔ　ａ１．　Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ　ａｎｄ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｎａｎｏｍｅｔｅｒ　ＳｎＯ２　ｂｙ　ｎｏｎ—ｈｙｄｒｏｌｙｔｉｃ　ｓｏｌ—ｇｅｌ　ａｐｐｒｏａｃｈ［Ｊ］．Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｉｎｏｒｇａｎｉｃ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，２００６（２）：２５３—２５７．