编号:01
2-萘酚工艺操作规程
批 准:轧 辉 林
审 核:陈永华 周宏钧
编 写:张 友 程志军
2014年4月8日批准 2014年4月9日实施
乌 海 市 良 峰 精 细 化 工 有 限 公 司
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目 录
1.产品概述…………………………………………3
2.产品原料…………………………………………3
3.生产工艺流程图…………………………………4
4.生产操作过程控制………………………………6
5.异常现象及处理方法……………………………19
6.主要设备一览表…………………………………24
7.主要工艺参数控制一览表………………………25
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2—萘酚工艺操作规程
1 产品概述
1.1 产品名称
1.1.1 中文名称:—萘酚(或2—羟基萘, 2—萘酚)
1.1.2 英文名称:—Naphthol
1.2 产品物理、化学性质
2—萘酚为灰白色薄片或均匀粉末,易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯等及苛性钠的水溶液中。
1.3 产品的主要用途
2—萘酚用来制造苯胺染料工业中的各种中间体,制造橡胶工业的防老剂,制造晒盐工业用的蒸发促进剂,以及作颜料、油漆和棉织品的冰染染料等。
1.4 产品化学结构式
1.5 产品分子式: C10H8O
产品分子量: 144.16
2 产品、原料规格
2.1 原料规格
本工艺中使用的原料规格
名 称 外 观 含 量 结晶点 标 准
精 萘 白色粉片状结晶 98.95% 79.6℃ GB/T6699-1998
片 碱 白色片状 98.8-99%
液 碱 无色透明液体 30-32%
硫 酸 无色稠状液体 98%
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2.2 产品规格
2.2.1见相应的国家标准GB/T1646-2012。
2.2.2 企业执行滴定分析内控标准
级 别 外 观 2-萘酚含量 甲萘酚含量 熔 点
优等品 灰白色薄片 ≥99% ≤0.3% ≥120℃
合格品 灰白色薄片 ≥98.5% ≤0.5% ≥119.5℃
2.3 包装
2—萘酚装于内衬塑料袋的编织袋中,净重25Kg/袋。袋口用线扎紧,防止散落及雨水浸入。
3 化学反应过程和生产工艺流程图
3.1 化学反应过程
3.1.1 磺化
+H2SO4 +H2O
3.1.2 水解
+H2O +H2SO4
3.1.3吹萘
加30%的NaOH于水解后的物料中
3.1.3.1 与水解物中的游离酸起中和反应
2NaOH+H2SO4 Na2SO4+2H2O
3.1.3.2 与部分2—萘磺酸生成2—萘磺酸钠盐结晶种子
NaOH+ +H2O
3.1.4 中和
5 用Na2SO3溶液中和萘物
+Na2SO3 +H2O +SO2
3.1.5 2—萘磺酸钠盐的碱熔
+2NaOH
330-340℃ +Na2SO3 +H2O
3.1.6 2—萘酚钠盐的酸化
+SO2+H2O +Na2SO3
2NaOH+SO2 Na2SO3+H2O
3.2 生产工艺流程简图
精萘 H2SO4
H2O
H2O NaOH
Na2SO3
SO2
90%NaOH
H2O 磺 化 01
水 解 02
吹 萘 02
中 和 03
冷却、吸滤 04
碱 熔 05
稀 释 05
酸 化 03
一 煮 06 压 滤
冷 残液
6
H2O
H2O
4 生产过程控制
4.1 磺化
4.1.1 操作目的
根据工艺规程,用98%硫酸与萘反应生成符合质量要求的2-萘磺酸,供水解、吹萘岗位用。
4.1.2 操作指标
加 料 表(一次作业投入量)
名 称 浓 度
() 折百重
(kg) 工业重
(kg) 体 积
(L) 千摩尔
(Kmol) 备 注
精 萘 99 1584 1600 1661 12.25 浓度以结晶点
≥79.5℃计
硫 酸 98 1310 1337 726 12.70
中 控 指 标
保温前 总酸度(%) 28.0~30.0 游离酸(%)
保温后 总酸度(%) 25.0~27.0 游离酸(%)
4.1.3 操作步骤
4.1.3.1 开车前准备工作
① 检查清理所有设备、管道、阀件无滴渗漏现象。 二 煮 06
7 ② 仪表、电器设备、传动装置等保持正常使用要求,备好岗位专用工具。
③ 开硫酸液下泵进酸于计量槽,待回流时停泵,备用。
④ 磺化锅应无杂物,投料前应先加热夹套导热油,预热烘干水份。
⑤ 调整磺化锅的各种阀门于正确位置。
4.1.3.2 正常操作方法
① 开启精萘打料泵,将熔融的萘打入萘计量槽,待回流时停泵,回流结束后开磺化进萘阀,全部加入磺化锅后,量体积至规定刻度(1661L)。
② 开启夹套导热油电加热,使萘温升至138~142℃,在搅拌下加酸40~50分钟。
③取样分析,总酸度在27.0~28.0%为合格,如果不合格,汇报当班班长,查明原因,计算、补加精萘或硫酸,直至合格。
④开启夹套导热油电加热,使物料温度升至159~163℃,常压维持2.5~3小时以上。根据物料温度和导热油温度,适当控制导热油电加热开关。
⑤维持结束,关闭夹套导热油电加热,停搅拌后,取样分析。
⑥调整阀门,用压缩空气吹扫管道。应先通知水解岗位工得到同意方可出料。锅内压力应≤0.12MPa,出料完毕调整阀门,检查锅内应无余料。出料完毕锅内余压排空,应缓慢进行,防止回收塔内压力升高,萘气外泄。
⑦操作台时、异常情况、分析数据应及时填入记录本。
4.1.4 停工方法
按车间停工指令,停止投料,锅内不应存放物料。
如需洗锅,先向锅内加少量水,搅拌下洗锅,洗锅水通过出料管压入水解锅,再按车间规定程序操作,最后套用于生产。
若长时间停工,酸、萘计量槽不允许存放原料。
4.1.5 “三停”情况处理方法
突然停电,停止所有操作,来电后再恢复操作,如维持的物料再继续维持至终点。
磺化出料时遇停电、停导热油,应停止出料,用余压或余汽把物料吹扫干净,防止堵管而影响下一次操作。
4.2 水解、吹萘(岗位编号:
8 4.2.1 操作目的
将磺化副反应生成的1—萘磺酸经水解后含量降低,加少量稀碱产生晶种,用直接蒸汽将游离萘吹净并回收,供磺化套用。
4.2.2 水解、吹萘、回收萘岗位操作指标
加 料 表(一次作业投入量)
名 称 浓 度(%) 体 积(L)
磺化物 2200~2400
烧 碱 30 145L(210KG)
水
200L
中 控 指 标
水解 总酸度(%) 游离硫酸%
吹萘 总酸度(%) 19~21 游离萘
4.2.3 操作步骤
4.2.3.1 水解操作
①打开水解锅排气阀和进料阀,通知磺化进料,进料完毕后待吹扫管道结束关闭进料阀,通知回收萘岗位准备萘回收。
②开启搅拌向锅内加水一槽(200L;蒸汽带水可酌情减少),结束后关阀并开蒸汽阀,在0.05~0.07MPa压力下进行水解,时间1小时。废气管经水箱冷却水冷却后,进入回收萘塔,控制水箱内冷却水的温度60度(温度过高,容易造成回收塔跑萘,过低容易造成废气管堵)。
③水解结束后,进行吹萘操作。
④操作台时及生产异常情况应及时填写在记录本上。
4.2.3.2 吹萘操作
① 在搅拌情况下向水解物中加42%的液碱一槽(145L),结束后关闭阀。
② 开蒸汽阀,保持压力0.05~0.07MPa条件下吹萘,时间1小时40分钟。废气管经水箱冷却水冷却后,进入回收塔,控制水箱内冷却水的温度60度(温度过高,容易造成回收塔跑萘,过低容易造成废气管堵)。
③ 吹萘结束后,缓慢停蒸汽、停搅拌,关闭水箱冷却水,待锅内无余压时