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2萘酚工艺操作规程

编号:01

2-萘酚工艺操作规程

批 准:轧 辉 林

审 核:陈永华 周宏钧

编 写:张 友 程志军

2014年4月8日批准 2014年4月9日实施

乌 海 市 良 峰 精 细 化 工 有 限 公 司

2

目 录

1.产品概述…………………………………………3

2.产品原料…………………………………………3

3.生产工艺流程图…………………………………4

4.生产操作过程控制………………………………6

5.异常现象及处理方法……………………………19

6.主要设备一览表…………………………………24

7.主要工艺参数控制一览表………………………25

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2—萘酚工艺操作规程

1 产品概述

1.1 产品名称

1.1.1 中文名称:—萘酚(或2—羟基萘, 2—萘酚)

1.1.2 英文名称:—Naphthol

1.2 产品物理、化学性质

2—萘酚为灰白色薄片或均匀粉末,易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯等及苛性钠的水溶液中。

1.3 产品的主要用途

2—萘酚用来制造苯胺染料工业中的各种中间体,制造橡胶工业的防老剂,制造晒盐工业用的蒸发促进剂,以及作颜料、油漆和棉织品的冰染染料等。

1.4 产品化学结构式

1.5 产品分子式: C10H8O

产品分子量: 144.16

2 产品、原料规格

2.1 原料规格

本工艺中使用的原料规格

名 称 外 观 含 量 结晶点 标 准

精 萘 白色粉片状结晶 98.95% 79.6℃ GB/T6699-1998

片 碱 白色片状 98.8-99%

液 碱 无色透明液体 30-32%

硫 酸 无色稠状液体 98%

4

2.2 产品规格

2.2.1见相应的国家标准GB/T1646-2012。

2.2.2 企业执行滴定分析内控标准

级 别 外 观 2-萘酚含量 甲萘酚含量 熔 点

优等品 灰白色薄片 ≥99% ≤0.3% ≥120℃

合格品 灰白色薄片 ≥98.5% ≤0.5% ≥119.5℃

2.3 包装

2—萘酚装于内衬塑料袋的编织袋中,净重25Kg/袋。袋口用线扎紧,防止散落及雨水浸入。

3 化学反应过程和生产工艺流程图

3.1 化学反应过程

3.1.1 磺化

+H2SO4 +H2O

3.1.2 水解

+H2O +H2SO4

3.1.3吹萘

加30%的NaOH于水解后的物料中

3.1.3.1 与水解物中的游离酸起中和反应

2NaOH+H2SO4 Na2SO4+2H2O

3.1.3.2 与部分2—萘磺酸生成2—萘磺酸钠盐结晶种子

NaOH+ +H2O

3.1.4 中和

5 用Na2SO3溶液中和萘物

+Na2SO3 +H2O +SO2

3.1.5 2—萘磺酸钠盐的碱熔

+2NaOH

330-340℃ +Na2SO3 +H2O

3.1.6 2—萘酚钠盐的酸化

+SO2+H2O +Na2SO3

2NaOH+SO2 Na2SO3+H2O

3.2 生产工艺流程简图

精萘 H2SO4

H2O

H2O NaOH

Na2SO3

SO2

90%NaOH

H2O 磺 化 01

水 解 02

吹 萘 02

中 和 03

冷却、吸滤 04

碱 熔 05

稀 释 05

酸 化 03

一 煮 06 压 滤

冷 残液

6

H2O

H2O

4 生产过程控制

4.1 磺化

4.1.1 操作目的

根据工艺规程,用98%硫酸与萘反应生成符合质量要求的2-萘磺酸,供水解、吹萘岗位用。

4.1.2 操作指标

加 料 表(一次作业投入量)

名 称 浓 度

() 折百重

(kg) 工业重

(kg) 体 积

(L) 千摩尔

(Kmol) 备 注

精 萘 99 1584 1600 1661 12.25 浓度以结晶点

≥79.5℃计

硫 酸 98 1310 1337 726 12.70

中 控 指 标

保温前 总酸度(%) 28.0~30.0 游离酸(%)

保温后 总酸度(%) 25.0~27.0 游离酸(%)

4.1.3 操作步骤

4.1.3.1 开车前准备工作

① 检查清理所有设备、管道、阀件无滴渗漏现象。 二 煮 06

7 ② 仪表、电器设备、传动装置等保持正常使用要求,备好岗位专用工具。

③ 开硫酸液下泵进酸于计量槽,待回流时停泵,备用。

④ 磺化锅应无杂物,投料前应先加热夹套导热油,预热烘干水份。

⑤ 调整磺化锅的各种阀门于正确位置。

4.1.3.2 正常操作方法

① 开启精萘打料泵,将熔融的萘打入萘计量槽,待回流时停泵,回流结束后开磺化进萘阀,全部加入磺化锅后,量体积至规定刻度(1661L)。

② 开启夹套导热油电加热,使萘温升至138~142℃,在搅拌下加酸40~50分钟。

③取样分析,总酸度在27.0~28.0%为合格,如果不合格,汇报当班班长,查明原因,计算、补加精萘或硫酸,直至合格。

④开启夹套导热油电加热,使物料温度升至159~163℃,常压维持2.5~3小时以上。根据物料温度和导热油温度,适当控制导热油电加热开关。

⑤维持结束,关闭夹套导热油电加热,停搅拌后,取样分析。

⑥调整阀门,用压缩空气吹扫管道。应先通知水解岗位工得到同意方可出料。锅内压力应≤0.12MPa,出料完毕调整阀门,检查锅内应无余料。出料完毕锅内余压排空,应缓慢进行,防止回收塔内压力升高,萘气外泄。

⑦操作台时、异常情况、分析数据应及时填入记录本。

4.1.4 停工方法

按车间停工指令,停止投料,锅内不应存放物料。

如需洗锅,先向锅内加少量水,搅拌下洗锅,洗锅水通过出料管压入水解锅,再按车间规定程序操作,最后套用于生产。

若长时间停工,酸、萘计量槽不允许存放原料。

4.1.5 “三停”情况处理方法

突然停电,停止所有操作,来电后再恢复操作,如维持的物料再继续维持至终点。

磺化出料时遇停电、停导热油,应停止出料,用余压或余汽把物料吹扫干净,防止堵管而影响下一次操作。

4.2 水解、吹萘(岗位编号:

8 4.2.1 操作目的

将磺化副反应生成的1—萘磺酸经水解后含量降低,加少量稀碱产生晶种,用直接蒸汽将游离萘吹净并回收,供磺化套用。

4.2.2 水解、吹萘、回收萘岗位操作指标

加 料 表(一次作业投入量)

名 称 浓 度(%) 体 积(L)

磺化物 2200~2400

烧 碱 30 145L(210KG)

200L

中 控 指 标

水解 总酸度(%) 游离硫酸%

吹萘 总酸度(%) 19~21 游离萘

4.2.3 操作步骤

4.2.3.1 水解操作

①打开水解锅排气阀和进料阀,通知磺化进料,进料完毕后待吹扫管道结束关闭进料阀,通知回收萘岗位准备萘回收。

②开启搅拌向锅内加水一槽(200L;蒸汽带水可酌情减少),结束后关阀并开蒸汽阀,在0.05~0.07MPa压力下进行水解,时间1小时。废气管经水箱冷却水冷却后,进入回收萘塔,控制水箱内冷却水的温度60度(温度过高,容易造成回收塔跑萘,过低容易造成废气管堵)。

③水解结束后,进行吹萘操作。

④操作台时及生产异常情况应及时填写在记录本上。

4.2.3.2 吹萘操作

① 在搅拌情况下向水解物中加42%的液碱一槽(145L),结束后关闭阀。

② 开蒸汽阀,保持压力0.05~0.07MPa条件下吹萘,时间1小时40分钟。废气管经水箱冷却水冷却后,进入回收塔,控制水箱内冷却水的温度60度(温度过高,容易造成回收塔跑萘,过低容易造成废气管堵)。

③ 吹萘结束后,缓慢停蒸汽、停搅拌,关闭水箱冷却水,待锅内无余压时

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