乙酰胺渊分子式为 CH3CONH2袁CAS 登记号 60-35-5冤 是由乙酸衍生出的酰胺遥 乙酰胺有多种用途袁在医 药尧农药等行业应用广泛[1-3]遥 乙酰胺在室温下为白 色晶状固体渊其熔点为 355 K冤袁而在不同温度下袁乙 酰胺的理化性能会发生改变袁相关研究却少见报道遥
变温红外光谱技术广泛应用于有机物热稳定性 研究[4-6]遥 因此袁笔者采用变温红外光谱技术袁分别开 展了乙酰胺的红外光谱渊包括院一维红外光谱和二阶 导数红外光谱冤及变温红外光谱渊包括院变温一维红 外光谱和变温二阶导数红外光谱冤研究袁来进一步探 索温度变化对乙酰胺结构的影响遥
1 实验部分
1.1 材料与仪器 实验材料院乙酰胺袁国药集团上海化学试剂有限
公司遥 实验仪器院Spectrum 100 型红外光谱仪袁美国 PE
公司曰Golden Gate 型单反射变温附件和 WEST 6100+ 型变温控件袁英国 Specac 公司遥 1.2 实验方法 1.2.1 红外光谱仪操作条件
官能团
asNH2 sNH2 amide-玉
amide-域 amide-芋
NH2 NH2
表 1 乙酰胺红外光谱数据渊303 K冤
一维红外光谱吸收频率 二阶导数红外光谱吸收频率
/cm-1
/cm-1
3302
-
3156
3158
1672
1680
-
1673
1631
1631
1393
1393
1149
1149
689
-
第 49 卷 第 1 期 2019 年 3 月
杭 州化工 HANGZHOU CHEMICAL INDUSTRY
Vol. 49 No.1 Mar. 2019
乙酰胺变温红外光谱研究
张巧云，付俊杰，王鑫鹏，郑雨倩，高梦雅，申 澳，李 凤，于宏伟
渊石家庄学院 化工学院袁河北 石家庄 050035冤
摘 要院采用红外光谱技术渊包括院一维红外光谱和二阶导数红外光谱冤开展了乙酰胺的结构研 究遥 实验发现院乙酰胺主要包括院NH2 不对称伸缩振动模式渊 asNH2冤袁NH2 对称伸缩振动模式渊 sNH2冤袁 酰胺峰玉对应的红外吸收模式渊 amide-玉冤袁酰胺峰域对应的红外吸收模式渊 冤 amide-域 袁酰胺峰芋对应的 红外吸收模式渊 冤 amide-芋 袁以及 NH2 面内摇摆振动模式渊 NH2冤和 NH2 面外摇摆振动模式渊 NH2冤等遥 采 用变温红外光谱技术渊包括院变温一维红外光谱和变温二阶导数红外光谱冤袁进一步开展了温度变 化对乙酰胺结构的影响研究遥 实验发现袁随着测定温度的升高袁乙酰胺的化学结构发生改变袁并进 一步研究了其相变机理遥 该项研究拓展了变温红外光谱技术在乙酰胺热变性的应用研究范围遥 关键词院乙酰胺曰红外光谱曰变温红外光谱曰结构曰热变性 doi:10. 13752/j. issn. 1007-2217. 2019. 01. 002

在 3 400～3 100 cm-1 频率范围内袁开展了相变前 乙酰胺的一维及二阶导数变温红外光谱的研究袁结果 如图 2 所示遥
渊a冤 0.35
渊b冤 0.0002
乙酰胺的熔点为 355 K袁 因此本文主要在 303～ 348 K渊相变前冤尧348～363 K渊相变过程中冤及 363～ 393 K渊相变后冤3 个温度区间内袁分别开展乙酰胺变 温红外光谱的研究袁并进一步探索温度变化对于乙酰 胺分子结构的影响遥 2.2.1 相变前乙酰胺变温红外光谱研究 2.2.1.1 3 400～3 100 cm-1 频率范围
波数/cm-1
波数/cm-1
一维红外光谱
二阶导数红外光谱
图 1 乙酰胺红外光谱渊303 K冤
进一步研究了乙酰胺的二阶导数红外光谱[图 1渊b冤]袁 其谱图分辨能力有了一定的提高袁其中 1 680 cm-1 渊 冤和 amide-玉-1 1 673 cm-1渊 冤频 amide-玉-2 率处发现了 2 个 新的红外吸收峰分别归属于乙酰胺 袁 amide-玉 相关红 外光谱信息见表 1袁表中野-冶代表没有观察到明显的 红外吸收峰遥 2.2 乙酰胺变温红外光谱研究
2 结果与讨论
2.1 乙酰胺红外光谱研究 在 4 000～600 cm-1 频率范围内袁303 K 的温度
条件下袁开展了乙酰胺的一维及二阶导数红外光谱 的研究袁结果如图 1 所示遥
首先开展了乙酰胺的一维红外光谱研究[图 1渊a冤]遥 根据文献报道[7]袁3 302 cm-1 频率处的红外吸收峰归 属于乙酰胺 NH2 不对称伸缩振动模式渊 asNH2冤袁而 3 156 cm-1 频率处的红外吸收峰归属于乙酰胺 NH2 对称 伸缩振动模式渊淄sNH2冤遥1 672 cm-1 频率处的红外吸收 峰归属于乙酰胺酰胺峰玉渊 C ——O冤对应的红外吸收模 式渊 amide-玉冤曰1 631 cm-1 频率处的红外吸收峰归属于乙 酰胺酰胺峰域渊 NH+ CN冤对应的红外吸收模式渊 冤曰 amide-域 1 393 cm-1 频率处的红外吸收峰归属于乙酰胺酰胺 峰芋渊 NH+ CN冤对应的红外吸收模式渊 amide-芋冤曰1 149 cm-1 频率处的红外吸收峰归属于乙酰胺 NH2 面内 摇摆振动模式渊 NH2 冤曰而 689 cm-1 频率处的红外吸 收峰归属于乙酰胺 NH2 面外摇摆振动模式渊 NH2冤遥
第1期
张巧云袁等院乙酰胺变温红外光谱研究
窑7窑
渊a冤 0.5
渊b冤 0.005
0.4
0.3
0.000
0.2
0.1
-0.005
0.0
-0.1 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
-0.010 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
每次实验以空气为背景袁对信号进行 8 次扫描累 加曰测温范围 303～393 K袁变温步长 10 K遥
收稿日期：2018-07-23 基金项目：石家庄市科学技术研究与发展计划课题（171501232A）
1.2.2 IR 光谱数据获得 一维红外光谱数据获得采用 PE 公司 Spectrum
v 6.3.5 操作软件曰二阶导数红外光谱数据获得采用 PE 公司 Spectrum v 6.3.5 操作软件袁平滑点数为 13遥