实验所用试剂名称及规格表
试剂名称 化学式 纯度级别

硫酸亚铁 FeS04·7H20 分析纯
重铬酸钾 K2Cr2O7 分析纯
无水硫酸钠 Na2S04 分析纯
氢氧化钠 NaOH 分析纯
硼酸 H3B03 分析纯
硫酸 H2SO4 分析纯
盐酸 HCL 分析纯
硝酸 HNO3 分析纯
十二烷基硫酸钠 C12H25NaO4S 分析纯
抗坏血酸 C6H806 分析纯
丙酮 CH3COCH3 分析纯
二苯碳酰二肼 C13H14N4O 分析纯
粗砂纸 四川双狮商贸有限公司 100号

高纯氮气 N2 N2>99.999%
钛片 Ti Ti>99%,长60mm、宽
10mm、厚0.5mm（8
块）
铁片 Fe Fe>99%长,60mm、宽
10mm、厚1mm（3块）
实验所用仪器名称及型号
名称 生产商

50ml 烧杯 6个
电子天平 梅特勒—托利多仪器有限公司
pH计 广州正一科技有限公司
铂电极 上海罗素科技有限公司
饱和甘汞电极 上海罗素科技有限公司
电化学工作站 上海辰华仪器有限公司
DZF-6020型真空干燥箱 上海精密实验设备有限公司
TU-1810紫外可见分光光度计 北京普析通用仪器有限责任公司
电热恒温鼓风干燥箱 恒温水浴锅 上海齐欣科学仪器有限公司
巩义市予华仪器有限公司

溶液的配制
（1）铬标准使用液（10mg/L)的配制：
称取0.1414g在110℃烘干至恒重的重铬酸钾溶于蒸馏水中，用水定容到
500ml配得标准储备溶液，再吸取六价铬标准储备溶液10ml，用蒸馏水定容到
100ml。
（2）混酸溶液的配制：
分别用移液管准确量取30ml硫酸，10ml硝酸，1ml盐酸和60ml蒸馏水按照
蒸馏水，盐酸，硝酸，硫酸的顺序依次加入并且混匀。
（3）二苯碳酰二肼丙酮溶液配制：
用天平准确称量二苯碳酰二肼0.25g,用丙酮在烧杯中溶解后移到100ml容
量瓶中并用丙酮溶液定容至刻度线。
（4）1+7硫酸溶液的配制：
分别用100ml量筒准确移取70ml蒸馏水，10ml硫酸溶液于烧杯中搅拌均匀，
再移至100ml容量瓶中保存。
（5）电沉积零价铁电解液的配制:
分别在电子天平准确称量硫酸亚铁0.2mol,硼酸0.4mol,无水硫酸钠
0.5mol，十二烷基硫酸钠0.002mol,抗坏血酸0.004mol,糖精0.004mol。加入试
剂的先后次序为：先将硼酸至于800C蒸馏水中溶解，而后加入无水硫酸钠，再
加入硫酸亚铁。最后加入十二烷基硫酸钠,抗坏血酸,糖精，搅拌使溶解。再用蒸
馏水定容在1000mL容量瓶至刻度线。

2.2.2预处理工作电极
（1）钛片电极在每次使用前用砂纸打磨，然后浸在混酸溶液1分钟，用蒸
馏水淋洗，丙酮干燥，再放入真空干燥箱中（25--300C)干燥40分钟后用胶带缠
绕反应面积为1cm²后称重。为了使反应更均衡，在打磨电极时，电极表面必须
呈平面。
（2）铁片电极在每次使用前用砂纸打磨，用胶带缠绕反应面积为1cm。为
了使反应更均衡，在打磨电极时，电极表面必须呈平面。

2.2.3六价铬分析方法
六价铬采用二苯碳酰二肼分光光度法测定[13]。方法原理：在酸性溶液中，
Cr(VI)与二苯碳酰二肼反应生成紫色化合物。其最大吸收波长为542nm。在本方
法的显色酸度下，铁与显色剂的反应不灵敏，所以排除铁的干扰。

2.2.4仪器清洗
所有实验用玻璃仪器均先拿铬酸洗液洗净，再用蒸馏水清洗干净，放于电热
恒温鼓风干燥箱中烘干备用。每次使用后的玻璃仪器也用同样的方法清洗后再使
用。