当前位置:文档之家› 糖精钠

糖精钠

摘要:主要是关于糖精钠的发展历程、生产工艺、检测方法和用途以及他的发展前景。

糖精钠,又称可溶性糖精,是糖精的钠盐,带有两个或稍带白色的结晶性粉末,一般含有两个结晶水,易失去结晶水而成无水糖精,呈白色粉末,无臭或微有香气,味浓甜带苦。

关键词:糖精钠酸析、碱化分光光度法纳氏比色法历史:糖精钠是最古老的甜味剂。

糖精于1878年被美国科学家发现,并建立了世界上第一个从煤焦油中提炼糖精的工厂,糖精就此开始闯入了人们的生活之中。

很快就被食品工业界和消费者接受。

糖精的甜度为蔗糖的300倍到500倍,它不被人体代谢吸收,在各种食品生产过程中都很稳定。

缺点是风味差,有后苦,这使其应用受到一定限制。

产制:糖精钠生产方法,包括酰氨化、霍夫曼降解脂化、重氮化、置换、氯化、氨化、酸析、碱化及脱色反应步骤,再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品,其特征在于其中的酸析、碱化反应步骤如下:(1)将氨化反应后制得的氨化液与甲苯洗水抽入酸析、碱化反应釜中充分搅拌均匀;(2)加水调整氨化液与甲苯洗水溶液浓度为1.05~1.06kg/m3,测量氨化液体积,按比例氨化液为1500~1700份,加入甲苯375~425份持续搅拌,温度为18~20℃;(3)在搅拌中加入375~425份浓度为15%~30%的硫酸,时间为10~15分钟,温度为15~30℃,测定pH值为1~4之间,在充分搅拌下析出不溶性胶粒,以酸水澄清为酸析终点;(4)将酸水虹吸入反应釜下部沉降槽排出,保持温度15~25℃,搅拌10~20分钟,在持续搅拌中排净酸水;(5)用水反复洗涤不溶性胶粒至测定洗水中氯根含量≤0.08%为止;(6)将最后一次洗水抽入二体水计量罐中回收作酸洗套用水;(7)将611~1100份浓度为10~30%的食用碳酸钠溶液,加入抽完酸水后的不溶性胶粒中,封闭反应釜间隔进行搅拌,减压后持续开动搅拌;(8)同时反应釜升温至45~55℃,均匀搅拌使不溶性胶粒及食用碳酸钠溶液全部中和溶解,测定调整溶液pH值达到2.8~3.8;(9)搅拌5~10分钟,溶液为均匀透明溶液,停止搅拌静置分层,得到20~25%邻磺酰苯甲酰亚胺钠溶液;(10)按常规进行脱色反应,再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品。

检验:一.紫外分光光度法1. 原理样品经处理后,在酸性条件下用乙醚提取食品中的糖精钠,经薄层分离后,溶于碳酸氢钠溶液中,于波长270nm处测定吸光度,与标准液比较定量。

2. 试剂与仪器(1) 2%碳酸氢钠溶液(2) 4%氢氧化钠溶液(3) 6mol/LHCL溶液(4) 乙醚(不含过氧化物)(5)10%硫酸铜(6) 无水硫酸钠(7) 0.02mol/L氢氧化钠(8) 硅胶GF254(9) 聚酰胺,200目(10) 糖精钠标准溶液(11) 展开剂:苯-乙酸乙酯-乙酸(12:7:3),硅胶薄层用。

(12) 展开剂:正丁醇-浓氨水-无水乙醇(7:1:2),聚酰胺薄层用(13) 显色剂:0.04%溴甲酚紫的50%乙醇溶液,用0.1mol/L氢氧化钠溶液调至PH值为8(14) 紫外分光光度计(15) 薄层板10*20cm;展开槽(16) 微量注射器3.测定方法(1)样品提取1)饮料、冰棍、汽水类:取10ml均样置100ml分液漏斗中,加2ml6mol/L盐酸,用30、20、20ml乙醚提取三次。

合并乙醚提取液,用5ml盐酸酸化的水洗涤一次,以洗去水溶性杂质,弃去水层。

乙醚层通过无水硫酸钠脱水后,挥发干乙醚。

加20ml乙醇溶解残渣,密封保存,备用。

2)酱油、果汁、果酱、乳等:称取20.0g或吸取20.0ml均样置100ml容量瓶中,加水至约60ml,加20ml10%硫酸铜溶液,混匀,再滴加4.4ml4%氢氧化钠溶液,加水至刻度,混匀。

静置30min后过滤,取滤液50ml置150ml分液漏斗中,以下同1)中后序操作。

3)固体果汁粉等:先称取20.0g磨碎的均样,置200ml容量瓶中,加100ml水,加温使其溶解,冷却后再按上述方法进行提取。

4)糕点、饼干等蛋白质、脂肪含量高的样品:均应采用透析法处理,使分子量较小的糖精钠渗入溶液中,以消除蛋白质、淀粉、脂肪等的干扰。

称取捣碎、混匀的样品25.0g置透析玻璃纸内,置于大小合适的烧杯中。

加50ml0.02mol/L氢氧化钠溶液于透析膜内,充分混合,使样品成糊状,将玻璃纸口扎紧,放入盛有200ml0.02mol/L氢氧化钠的烧杯中,盖上表面皿,透析过夜。

量取125ml透析液(相当于12.5g样品),加约0.4ml6mol/L盐酸,使成中性,加20ml 10%硫酸铜混匀,加4.4ml4%氢氧化钠,混匀,静置30min,过滤。

取120ml滤液置250ml分液漏斗中,以下同 1)中后序操作。

(2)薄层板制备薄层板可以是硅胶GF254或聚酰胺薄层板,使用时选用一种。

①硅胶GF254薄层板:称取1.4g硅胶GF254,加4.5ml0.5%CMC-Na溶液于小研钵中研匀,倒在玻璃板上,涂成0.25-0.30mm厚的薄层板,稍干后,在 110℃下活化1h,取出后置于干燥器内备用。

②聚酰胺薄层板:称取1.6g聚酰胺,加0.4g可溶性淀粉,加约15ml水,研磨3-5分钟,使其均匀即涂成0.25-0.30mm厚的10*20cm薄层板,室温下干燥,在80℃烘箱中干燥1h,置干燥器内备用。

(3)点样在薄层板下端2cm处中间,用微量注射器点样,将200-400微升样液点成一横条状,条的右端1.5cm处,点10微升糖精钠标准溶液B,使成一个小圆点。

(4)展开将点好的薄层板放入盛有展开槽中,展开剂液层约0.5cm,并预先已达到饱和状态。

展开至10cm,取出薄层板,挥发干。

硅胶GF254板可直接在波长254nm紫外线灯下观察糖精钠的荧光条状斑。

把斑点连同硅胶GF254或聚酰胺刮入小烧杯中,同时刮一块与样品条状大小相同的空白薄层板,置于另一烧杯中做对照,各加5.0ml 2%碳酸氢钠,于50℃水浴中加热助溶,移入10ml离心管中,离心分离(3000r/min)20min,取上清液备用。

(5)标准曲线绘制吸取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml糖精钠标准液A,分别置于100ml容量瓶中,各以2%碳酸氢钠溶液定容,于270nm波长处测定吸光度,绘制标准曲线。

(6)样品测定将经薄层分离的样品离心液及试剂空白液于270nm处测定吸光度,从标准曲线上查出相应浓度。

结果计算如下:糖精钠(g/Kg或g/l)=((C1-C)*V1*V3)/(W*V2)式中:C1:测定用样液中糖精钠含量mg/ml。

C:空白液中糖精钠含量mg/mlV1:溶解样品残留物加入乙醇的体积ml。

V2:点样用样品乙醇溶液的体积ml。

V3:溶解刮下的糖精钠时所用2%碳酸氢钠溶液体积ml。

W:样品残留物相当的原样品重量g或ml。

4. 注意事项(1)样品提取时加入CuSO4及NaOH用于沉淀蛋白质,防止用乙醚萃取发生乳化,其用量可根据样品情况按比例增减。

(2)样品处理液酸化的目的是使糖精钠转化成糖精,以便用乙醚提取,因为糖精易溶于乙醚,而糖精钠难溶于乙醚。

(3)富含脂肪的样品,为防止用乙醚萃取糖精时发生乳化,可先在碱性条件下用乙醚萃取脂肪,然后酸化,再用乙醚提取糖精。

(4)对含CO2的饮料,应除CO2,否则将影响样液的体积。

(5)聚酰胺薄层板,烘干温度不能高于80℃,否则聚酰胺变色。

(6)在薄层板上的点样量,应估计其中糖精含量在0.1-0.5mg。

二.纳氏比色法1.原理糖精钠在酸性溶液中经有机溶剂萃取,经过消化变成铵盐,与纳氏试剂作用生成一种黄色物质,根据颜色的深浅与标准比较定量,反应式如下:2K2[HgI4]+4KOH+NH4+→NH2Hg2OI+7KI+3H2O+K+2.试剂(1)硫酸溶液(V/V)。

(2)纳氏试剂:(3)硫酸铵标准溶液3.操作方法(1)样品中糖精钠的提取:1) 含有二氧化碳的液体样品2) 含有酒精的液体样品3) 乳及乳制品4) 含蛋白质、脂肪、淀粉的样品(2)样品消化及分析(3)标准曲线的绘制:准确吸取标准硫酸铵溶液0.0、.0.2、0.4、0.6、0.8、1.0毫升,分别置于25ml纳氏比色管中,各加15ml无氨蒸馏水,再加纳氏试剂5ml,加水至刻度摇匀。

静置10分钟,以2cm比色杯置分光光度计430nm处测定吸光度,根据结果绘制标准曲线:4.注意事项(1)测定溶液中凡能引起浑浊的物质,可用酒石酸钾钠掩蔽。

(2)样品经消化后,及时进行测定(3)样品酸化处理,目的是将糖精钠转化为糖精,以便用乙醚提取(4)对富含脂肪的样品,可先在碱性条件下用乙醚萃取脂肪,然后酸化,再用乙醚提取糖精用途:广泛用于以下行业:1、食品:一般冷饮、饮料、果冻、凉果、蛋白糖等2、饲料添加剂:猪饲料、香甜剂等3、日化行业:牙膏、嗖口水、眼药水等4、电镀行业:电镀级糖精钠主要是用在电镀镍上,是作为光亮剂使用的。

加少量的糖精钠,可以提高电镀镍的光亮度和柔软性。

一般使用量每升药水用0.1--0.3克其中电镀行业用量较大,目前出口总量占到中国产量的大部分。

发展前景:主要还是在餐饮业和工业方面更进一步发展,只不过在餐饮业方面要使它安全,无致癌作用。

参考文献:2000年版二部-1057百度文库。

相关主题