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(薄层色谱法) 食品中糖精钠的测定
本方法规定了食品中糖精钠的 测定方法。
本方法适用于食品中糖精钠的 测定。
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五、所用仪器和试剂
1、试剂 乙醚:不含过氧化物。 无水硫酸钠。 无水乙醇及乙醇(95%)。 聚酰胺粉:过200目筛。 盐酸(1+1):取100mL盐酸,加 水稀释至200mL。
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展开剂:正丁醇-氨水-无水乙醇 (7+1+2);异丙醇-氨水-无水乙 醇(7+1+2)。 显色剂:溴甲酚紫溶(0.4g/L)。 称取0.04g溴甲酚紫,用乙醇(50% )溶解,加氢氧化钠溶液(4g/L)
识到要做好一次实验必须要在实
验之前了解好实验的原理及详细
的步骤,这样才能准确的做好每
一个实验,让在实验过程中的误
差降低,让实验准确无误的做好,
这就是我们在本次失败的实验中
得出的结论,希望在下一次实验中
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我们能吸取教训,把以后的每一
个实验都做到完善。
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谢谢观看!
先已达到饱和状态。展开至10cm,
取出薄层板,挥干,喷显色剂,斑
点显黄色,根据试样点和标准点的
比移值进行定性,根据斑点颜色深
浅进行半定量测定。
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七、数据处理
m1 1000 X V2 m2 V1 1000
X—样品中糖精钠的含量,g/kg(g/L) m1—测定用样液中糖精钠的质量,mg; m2—样品质量(体积),g(mL); V1—样品提取液残留物加入乙醇的体积, mL; V2—点板液体积,mL。
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八、实验讨论
本次试验总的来说没有实验 成功,所以最终没有得到正确结 果,所以在数据处理上面没有数 据记录,通过讨论,此次实验失 败的原因是多方面的,有我们自 身对实验过程及操作不熟悉的原 因,也有在实验过程中我们的配
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溶液或是在制作板方面出现错
误,通过此次实验我们深刻的意
食品中糖精钠的测定
(薄层色谱法)
实验目的与意义 实验原理
所能使用的方法 适用范围
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所用仪器和试剂 实验步骤
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数据处理 实验讨论
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一、实验目的与意义
糖精钠俗称糖精,是广泛使用 的一种人工甜味剂常用食品如酱菜、 冰淇淋、蜜饯、糕点、饼干、面包 等,均可以糖精钠作甜味剂来提高 其甜度。糖精钠的定量分析方法有 高效液相色谱法、薄层色谱法、离 子选择电极法及紫外分光光度法等。 目前使用较多的是高效液相色谱法。 本次实验所使用的方法是薄层色谱 法。
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醚提取液,用5mL盐酸酸化的水洗 涤一次,弃去水层。乙醚层通过
无水硫酸钠脱水后,挥发乙醚,
加2.0mL乙醇溶解残留物,密塞保 存,备用。
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2、薄层板的制备 聚酰胺粉板:称取3.2g聚酰胺 粉,加0.8g可溶性淀粉,加约 12mL 水,研磨3min~5min,立即 涂成0.25~0.30mm 厚10cm×20cm 的薄层板,室温干燥后,在80℃ 下干燥1h。置于干燥器中保存。 硅胶板:称取3.2g硅胶J,加 0.8gCMC,加约12mL 水,研磨 3min~5min,立即涂成0.25~ 0.30mm 厚10cm×20cm的薄层板, 室温干燥后,在80℃下干燥1h。 置于干燥器中保存。
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3、点样 在薄层板下端2cm 处,用微量 注射器点10μL和20μL的样液两 个点,同时点3.0、5.0、7.0、 10.0μL糖精钠标准溶液,各点间 距1.5cm。
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4、展开与显色
将点好的薄层板放入盛有展开
剂(3.6.1 或3.6.2)的展开槽
中,展开剂液层约0.5cm,并预
。此溶液每1mL相当于1mg糖精钠。 2、仪器 玻璃纸。 玻璃喷雾器。
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微量注射器。 紫外光灯:波长253.7nm。
薄层板:10cm×20cm或 20cm×20cm 。 展开槽。
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六、实验步骤
1、样品处理 取10.0mL均匀试样(如试样 中含有二氧化碳,先加热除去。 如试样中含有酒精,加4%氢氧化 钠溶液使其呈碱性,在沸水浴中 加热除去),置于100mL分液漏斗 中,加2mL盐酸(1+1),用30、 20、20mL乙醚提取三次,合并乙
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二、实验原理
在酸性条件下,食品中的糖 精钠用乙醚提取、浓缩、薄层色 谱分离、显色后,与标准比较, 进行定性和半定量测定。
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三、所能使用的方法
糖精钠的定量分析方法有高 效液相色谱法、薄层色谱法、离 子选择电极法及紫外分光光度法 等。目前使用较多的是高效液相 色谱法。
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四、适用范围
1.1mL调节pH为8,定容至100mL。
硫酸铜溶液(100g/L):称取10g硫
酸铜,用水溶解并稀释到100mL。
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氢氧化钠溶液(0.8g/L,40g/L)。 糖精钠标准溶液:准确称取0.0851g 经120摄氏度烘干4小时 候的糖精钠,加无水乙醇溶解移入
100mL容量瓶中加乙醇稀释至刻度