第50卷2014年2月Vol.50No.2ACTAMETALLURGICASINICA第2期Feb.2014

纳米结构金属材料的塑性变形制备技术*陶乃镕卢柯(中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家(联合)实验室,沈阳110016)

摘要本文总结了制备纳米结构金属材料的塑性变形技术,包括大应变量变形技术(冷轧、累积叠轧、等通道挤压和高压

扭转)、高应变速率变形技术(动态塑性变形)和高应变梯度变形技术(表面机械研磨和表面机械碾压),分析了变形方式及变形参数对晶粒细化的影响规律,展望了利用塑性变形技术制备纳米结构金属材料的发展趋势及挑战.关键词纳米结构金属材料,塑性变形,表面机械研磨,动态塑性变形,表面机械碾压

中图法分类号TG146文献标识码A文章编号0412-1961(2014)02-0141-07

PREPARATIONTECHNIQUESFORNANO-STRUCTUREDMETALLICMATERIALSVIAPLASTICDEFORMATION

TAONairong,LUKeShenyangNationalLaboratoryforMaterialsScience,InstituteofMetalResearch,ChineseAcademyofSciences,Shenyang110016Correspondent:TAONairong,professor,Tel:(024)23971891,E-mail:nrtao@imr.ac.cnSupportedbyNationalBasicResearchProgramofChina(No.2012CB932201)andNationalNaturalScienceFoundationofChina(Nos.51171181and51371172)Manuscriptreceived2013-12-10,inrevisedform2013-12-18

ABSTRACTThisworksummarizedthedeformationtechniquesofpreparingthenanostructuredmetallicmateri-

als,includinglarge-straindeformationtechniques(clodrolling,accumulativecold-bonding,equalchannelangularpressing,highpressuretorsion),high-strain-ratedeformationtechnique(dynamicplasticdeformation),andhigh-strain-gradientdeformationtechniques(surfacemechanicalattritiontreatmentandsurfacemechanicalgrindingtreatment).Theeffectsofdeformationmodesanddeformationparametersongrainrefinementareanalyzed.Futuretrendsandchallengesofthedeformationtechniquesforpreparingnanostructuredmetallicmaterialsarediscussed.KEYWORDSnanostructuredmetallicmaterial,plasticdeformation,surfacemechanicalattritiontreatment,dy-

namicplasticdeformation,surfacemechanicalgrindingtreatment

自纳米材料概念提出以来,材料学家就开始尝试利用材料塑性变形方法制备纳米结构金属材料.与其它制备纳米材料的方法相比,塑性变形方法具有适用材料类别广、样品尺寸大、不易引入孔隙和污染等突出优点.从上世纪90年代起,塑性变形制备技术及其制备的纳米金属材料得到了广泛的研究,目前塑性变形已发展成为一种制备纳米金属材料的有效方法,并相继发展了多种制备超细晶和纳米结构材料的变形技术.这些技术具有不同的特点,其中等通道挤压(equalchannelangularpress-ing/extrusion,ECAP/ECAE)[1~3]、高压扭转(high

pressuretorsion,HPT)[4~6]和累积叠轧(accumulative

roll-bonding,ARB)[7~9]等技术在变形处理前后,样品

的几何尺寸不发生改变,而且能够实现大应变量的变形;表面机械研磨(surfacemechanicalattritiontreatment,SMAT)[10~14]和表面机械碾压(surfaceme-

*国家重点基础研究发展计划项目2012CB932201和国家自然科学基金项目51171181和51371172资助收到初稿日期:2013-12-10,收到修改稿日期:2013-12-18作者简介:陶乃镕,男,1969年生,研究员DOI:10.3724/SP.J.1037.2013.00803

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chanicalgrindingtreatment,SMGT)[15,16]可以在块体材料表层实现高应变梯度的塑性变形;动态塑性变形(dynamicplasticdeformation,DPD)[17~19]可以实现高应变速率的变形.下面将简单介绍冷轧(coldroll-ing)[20~22]、累积叠轧、等通道挤压和高压扭转等制备超细晶材料的技术,重点介绍本研究组自行研发的表面机械研磨、动态塑性变形和表面机械碾压等制备纳米结构材料的技术.1制备方法1.1大应变量变形制备技术1.1.1冷轧冷轧已在工业生产中广泛应用.在纳米材料研究领域,冷轧也被发展成一种制备超细晶和纳米结构材料的方法.其原理是使平板样品通过具有一定间距并相向转动的轧辊,并导致样品在厚度方向产生一定的压下量而发生塑性变形.随着样品通过轧辊次数的增加,塑性变形量不断增大,使样品中原始的粗大晶粒尺寸细化至亚微米量级,甚至是纳米量级.经室温冷轧制备的材料,其晶粒的尺寸通常为亚微米量级,随应变进一步增加,晶粒尺寸保持不变,而晶粒之间取向差逐渐增大[23,24].但当纯Cu被冷却至液氮温度,迅速取出后立即进行冷轧,平均晶粒尺寸能够减小到22nm[25].1.1.2累积叠轧累积叠轧是1998年Saito等在传统冷轧的基础上发展起来的、制备超细晶金属材料的技术,其基本工作原理如图1[7]所示.采用2块几何尺寸相同的平板,将表面进行脱脂及钢刷处理以获得新鲜表面,然后将2块平板叠合并固定在一起,在室温或对加热的平板进行轧制,使2块平板轧合成一块平板,在每次轧制中控制厚度压下量为50%,轧制后平板厚度与轧制前平版厚度相等,长度为轧制前的2倍.在进行下一道次累积叠轧前,将轧

制后的平板切分成与轧制前几何尺寸相同的2块平板,将2块平板重复进行上述步骤的处理,实现平板大应变量的累积叠轧.与传统冷轧相比,累积叠轧后样品尺寸不变,理论上累积叠轧可以进行无限次的轧制,获得非常大的变形量,使晶粒的尺寸更小.累积叠轧也可以选择2种不同的材料进行轧制.累积叠轧的样品的微观结构与冷轧获得的结构相类似,累积叠轧纯Cu晶粒的尺寸约为260nm[9],与室温冷轧Cu的晶粒尺寸相当.1.1.3等通道挤压等通道挤压是上世纪80年代初由Segal等[1]发展起来的一种可以实现大剪切变形量的金属成型技术,当时并没有引起学术界广泛的重视.直到上世纪90年代以后,Valiev等[26,27]提出利用等通道挤压使材料发生剪切塑性变形从而实现晶粒细化,这种技术才引起学术界的广泛兴趣,并很快成为制备块体超细晶(ultra-finegrain,UFG)和纳米结构金属材料的方法.等通道挤压制备超细晶和纳米结构金属材料示意图如图2[28]所示.材料在外力作用下通过如图2所示的通道,并且在通道拐角处发生剪切变形,样品每次通过等通道后尺寸不发生变化,可以进行多道次的变形从而实现大应变量累积.进行多道次等通道挤压变形时,根据样品相对前一道次是否旋转又将等通道挤压分为4种不同的变形方式:A方式,每道次变形后,样品不做旋转以原来的方向进行下一道次的变形;C

图1累积叠轧原理示意图[7]

Fig.1Schematicillustrationshowingtheprincipleofaccu-

mulativeroll-bondingprocess[7]

图2等通道挤压原理示意图(图中体积单元1经过剪切

变形后转变为体积单元2)[28]Fig.2Principleofequalchannelangularpressingshowing

theshearingplanewithinthedie(theelementsnum-bered1and2aretransposedbyshearasindicatedinthelowerpartoftheillustration)[28]

142第2期方式,每道次变形后,样品旋转180o后再进行下一道次的变形;Ba方式,每道次变形后,样品旋转90o后进行下一道次变形,旋转方向交替变化;Bc方式,每道次变形后,样品旋转90o后进行下一道次变形,但旋转方向不变.等通道挤压变形通常在室温或升温条件下进行,制备的材料晶粒尺寸通常在亚微米量级.利用等通道挤压已经在不同的金属和合金中成功制备了超细晶材料,大量相关研究主要集中于等通道挤压材料的微观结构和机械性能,即不同等通道挤压变形方式、不同等通道内角和外角、变形温度、变形道次以及是否施加背压等对材料微观结构和力学性能的影响.由于等通道挤压处理是在室温或对样品进行升温进行,以及较低的应变速率,等通道挤压通常可以将材料细化至亚微米尺寸,纯Cu的晶粒尺寸在100~300nm之间[27,29].1.1.4高压扭转高压扭转的工作原理可以追溯到上世纪40年代Bridgman[30]提出的理论:通过对材料施加大的压应力,可以使材料发生很大的剪切变形而不出现断裂.根据该理论上世纪80年代研发了高压扭转法制备超细晶和纳米结构金属材料[4].高压扭转法的工作原理如图3[5]所示,将圆盘状的样品放于上、下2个模具之间,在室温或一定的加热温度下对样品施加几千个兆帕的压力,然后下面模具进行转动,由于样品与模具之间的摩擦力使样品在等静水压力下发生剪切变形.旋转的模具沿半径不同位置的角速度相同、线速度不同,使样品获得的应变量和应变速率沿半径方向由内向外梯度增加.样品形状在剪切变形过程中不发生改变,通过下面模具的转动可以使样品获得很大的累积剪切应变量.利用高压扭转已在Cu,Ni,Al及铝合金中成功制备超细晶样品[6],高压扭转的纯Cu晶粒尺寸细化至大约150nm[31],高压扭转的铝合金晶粒尺寸细化至150~300nm[32].目前高压扭转法制备的样品尺寸比较小,直径通常为10~20mm,厚度0.2~1.0mm,而且样品微观结构从芯部到边缘不均匀.1.2高应变速率变形制备技术(动态塑性变形)2005年,中国科学院金属研究所研发了动态塑性变形技术制备块体纳米结构金属材料[17~19],该方法是对金属材料进行高应变速率的冲击压缩变形,在材料中引入高密度纳米孪晶或位错缺陷,这些缺陷通过应变驱动的结构演化形成纳米结构材料.采用落锤式的动态塑性变形技术制备纳米结构样品的示意图如图4所示.设备的基本原理是通过高速运动的锤体对放置于砧板上的样品进行动态冲击,使材料发生高应变速率的压缩变形,变形过程中实时测量锤头的冲击力和位移,分别记录力-时间曲线和位移-时间曲线.采用电磁原理的动态塑性变形技术可以在几毫米的距离内使锤体加速到40m/s的速度,目前的动态塑性变形设备冲击速度为每秒几至几十米,变形速率为102~103s-1,为保证高应变速率,每次冲击变形应变量控制在小于0.3的范围.变形可以在低温、室温和升温条件下进行,低温变形时,样品浸入在低温介质中,待温度与冷却介质温度一致时实施冲击变形.根据公式ε=ln()L0Lf计算应图3高压扭转原理示意图[5]Fig.3Schematicillustrationofhighpressuretorsionpro-cessing[5]图4动态塑性变形示意图Fig.4Schematicillustrationofdynamicplasticdeforma-tion陶乃镕等:纳米结构金属材料的塑性变形制备技术143