《现代食品科技》 Modern Food Science and Technology Vol.22 No.2(总88)

160 文章篇号:1007-2764(2006)02-0160-053

柑橘类柚皮苷提取工艺研究

游见明1，兰江涛2

(1.四川理工学院,四川自贡643000)(2.自贡市第三中学校,四川自贡643020)

摘要：采用正交试验与单因素实验相结合方法，对影响柚皮苷提取率的主要因素进行研究。结果表明，从柚皮中提取柚皮苷的

较佳条件为：用饱和Ca(OH)2溶液作溶剂，料液比1：10，温度60℃，提取时问3h。

关键词： 正交试验；提取；柚皮苷

Extraction Technology of Naringin from Orange

You Jian-ming1, Lan Jiang-tao2

(1. Department of Bioengineering, Sichuan University of Science ＆ Engineering, Zigong 643000,China)

(2.No.3 middle school,Zigong 643020,China)

Abstract: Main factors effecting extraction of naringin from orange skin were studied by single factor and orthogonal experiments, and

optimized condition for the extraction of naringin were obtained as extraction with saturated Ca(OH)2 at 60 for 3h with a material to solvent ℃

ratio of 1:10.

Keywords: Orthogonal experiment; Extraction; Naringin

橙皮苷是一种广泛存在于芸香科植物柑桔（Citrus

reticulata Blanco）类水果中的一种双氢黄酮类化合物。

纯柚皮苷是一种白色粉末状固体。据报道柚皮苷具有

抗氧化功能[1]、抗辐射[2]、抑制肿瘤坏死因子释放[3]、

支持性治疗非典型型肺炎[4]等生理活性，因而具有很

高的药用价值。柚皮苷大部分存在于柑桔加工的废弃

物中，如果皮、果囊中，其中成熟的果皮和组织中橙

皮苷的含量最高(内果皮30％~50％，桔络、核、果肉

中30％~50％，外果皮10％~20％)，汁液和桔囊中含量

较低l％~5％[5]。柑桔皮中柚皮苷含量丰富，每个柑桔

中大约含lg左右的橙皮苷，大量的柑桔皮资源成为橙

皮苷的很有前途的来源。采用废桔皮中存在的橙皮苷

作为抗氧化剂有很大的利用价值。同时，柚皮苷具有

苦味，在蒸馏水中苦味阈值为2×10-5，因而大大影响

到柑橘类制品的品质与销售。

橙皮苷的提取方法有多种，其中碱提酸沉法操作

简单、成本低，提取率较高。本文用饱和Ca(0H) 溶液

浸提，用HCl溶液沉淀的方法提取柚皮苷。

1 材料方法

1.1 提取原料

收稿日期：2005-11-25

四川省应用基础研究项目（05JY029-065）

作者简介：游见明，教师，从事生物技术教学、科研工作 提取所用原料收集于10月下旬至11月从当地居

民家中，包括蜜桔类、柚类果实的皮。收集后，经过

60-65℃热风烘干，粉碎机粉碎，过60目筛，备用。

1.2 主要设备

721分光度计；Mettle AE200电子天平；水浴恒

温振荡器；真空干燥器；电热恒温水浴锅；旋转蒸发

仪。

1.3 主要试剂

无水乙醇；亚硝酸钠；硝酸铝；氢氧化钠；芦丁，

生化试剂，上海化学试剂公司；HCl；

1.4 实验方法

1.4.1 柚皮苷提取方法

柚皮苷提取工艺流程桔皮粉→饱和Ca(OH)2溶液浸提→

过滤→10％CHl调节pH为4.0左右→静置沉淀→过滤→重结晶

→过滤→收集沉淀→干燥→柚皮苷成品

单因素实验：分别进行浸提时间、浸提温度、固

液比、沉淀pH值对提取率的影响。

浸提最优条件选择：在单因数实验的基础上，为

寻求合理的条件组合，进行了正交实验，方案见表1。

表1 柚皮苷提取正交实验方案

因子 固液比（A）时间（B） 温度（C）pH值（D）

水平11:10 150min 60℃ 3 水平21:20 180min 70℃ 4 1.4.2 检测方法 《现代食品科技》 Modern Food Science and Technology Vol.22 No.2(总88)

161 1.4.2.1 柚皮苷含量测定

标准曲线制作：将芦丁(mg/ml)按0.00、0.01、0.02、

0.03、0.04、0.05的浓度梯度配制成芦丁-NaNO2-Al

（NO3）2-NaOH混合液，以不含芦丁者为空白，在

500nm处进行比色，制作成标准曲线。回归分析得到

的方程为：Y = 21.223X - 0.024, γ= 0.9987

柚皮苷含量测定：取一定量提取得到的样品，按

标准曲线同样方法处理后，于500nm处测定吸光度，

利用上述回归方程计算出柚皮苷的含量。

由于样品中柚皮苷含量与500nm处吸光度之间

存在上述相关性，在实验中以500nm处吸光度值作为

提取率高低的判断依据。

1.4.2.2 柚皮苷定性分析

采用KBr压片法，进行红外光谱分析；

2 结果与讨论

2.1 单因素实验

2.1.1 固液比对柚皮苷提取的影响

表2 不同固液比对柚皮苷提取率的影响

固液比 1:6 1:8 1:10 1:12 1:16 1:201:30提取率 0.62 0.81 0.85 0.84 0.85 0.840.82

表2显示：不同固液比进行浸提时，柚皮苷得率

有差别。当固液比达到1:10左右时，就能获得较好的

提取率；因此选取1:10～1:20的固液比作为操作条件。

2.1.2 浸提时间对柚皮苷提取的影响

0.60.81

306090120150180210时间（min）提取率

图1 浸提时间对提取率的影响 图1显示：提取时间在150min左右可获得最大

的收率。

2.1.3 浸提温度对柚皮苷提取的影响

0.60.81

304050607080温度（℃）提取率

图2 浸提温度对提取率的影响 从图2的提取操作中温度因素对提取得率的影响

结果来看，温度在60℃左右时，可以获得较高收率。

2.1.4 酸沉淀pH值对柚皮苷提取率的影响

0.20.40.60.81

234567pH值提取率

图3 pH对柚皮苷提取率的影响 图3显示，在酸沉淀操作中，不同pH时，柚皮

苷收率明显不同，当pH值为4.0左右时，可以获得柚

皮苷的最大收率。

2.2 正交实验

在固液比、浸提时间、浸提温度、酸沉淀pH值

单因素实验的基础上，进行的正交实验结果见表3。

表3 柚皮苷提取正交实验结果

试验号A B A×BC A×C B×C D 结果(×100)1 1 1 1 1 1 1 1 80.202 1 1 1 2 2 2 2 81.603 1 2 2 1 1 2 2 83.604 1 2 2 2 2 1 1 79.405 2 1 2 1 2 1 2 81.906 2 1 2 2 1 2 1 80.307 2 2 1 1 2 2 1 79.808 2 2 1 2 1 1 2 83.40Ⅰj 81.2081.0081.2581.38 81.88 81.2379.93Ⅱj 81.3581.5581.3081.18 80.68 81.3382.63(Ⅰj-Ⅱj)/4-0.15-0.55-0.050.20 1.20 -0.10 -2.70

表3结果表明，酸沉淀时的pH值是影响柚皮苷

提取得率的主要因素，其次的因素是浸提时间；从表

中计算结果来看，提取操作时各因素参数为：

A2B2C1D2，即：沉淀pH值4.0；提取温度60℃；提

取时间180min；固液比1:20。

在交互作用中，固液比与浸提温度的交互作用因

素对提取得率有的影响最大；根据表3固液比与浸提

温度的四种搭配下的平均值如表4。

表4 固液比与浸提时间的四种搭配下的平均值

固液比 温度（℃） 1:10（A1） 1:20（A2） 60（C1）1/2（80.2+83.6）=

81.9 1/2（81.6+79.4）=80.5

70（C2）1/2（81.9+79.8）=

80.85 1/2（80.3+83.4）=81.85

表4可见A1C1组合提取率最高，因此综合交互作

(下转第166页) 《现代食品科技》 Modern Food Science and Technology Vol.22 No.2(总88)

166 率和核酸含量最高，分别达到3.57%和74.57%。

2.4 产品质量

RNA成品呈淡黄色粉末，可溶于酒精、乙醚、氯

仿、戊醇和三氯醋酸等有机溶剂，以定磷法测得RNA

含量为78%。

3 小结

3.1 本研究为用废弃酵母作为原料提取RNA,提供了

一条合理的工艺条件，同时也解决了废弃酵母污染环

境的问题,具有巨大的经济效益和社会效益。

3.2 利用浓盐法从酵母提取RNA,设备造价低，产品

得率高，适合于工业化生产，本研究得出的最优工艺

条件为：盐浓度为10%，提取时间为4小时，酵母浓

度为10%，冷沉温度4℃，提取温度95℃，抽提液pH2

至2.5，将RNA沉淀用pH2至2.5的乙醇洗涤，然后

在60℃左右真空干燥，粉碎即得成品，所得成品的核

酸提取率为3.4%，核酸含量为78%。

3.3 从未予处理的酵母提取时，成品核酸含量为56.9%。从予处理的酵母提取时，成品核酸含量为

78%。

3.4 加入氯化钙等絮凝剂，可以提高核酸的提取率和

核酸含量，但提取的湿核酸必须用pH2至2.5的蒸馏

水洗涤两次，以除去湿核酸中的钙离子及其它水溶成

份，来提高成品核酸的纯度，加入氯化钙絮凝剂后，

所得核酸成品的提取率为3.57%，核酸含量为74.57%。

参考文献

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[5] 李建武等.生物化学实验原理和方法.北京:北京大学出版

社,1994.

(上接第153页) 综上所述，相对于传统调料而言，速溶调味品具

有“效率高、用法简、用途广”等优点，有一定应用开

发价值。

参考文献 [1] 王键新等.香辛料原理与应用.化学工业出版社, 2004

[2] 高福成等.食品分离重组工程技术.中国轻工业出版社,1998

[3] 朱海涛等.最新调味品及其应用.山东科学技术出版社,1999

[4] 黄仲华等.中国调味品技术实用手册.中国标准出版社, 1991

[5] 张水华等.调味品生产工艺学.华南理工大学出版社, 2000

[6] 宋焕禄.食用香味料的生化制备.中国物资出版，2002

(上接第161页) 用影响，提取组合为：A1B2C1D2，即：沉淀pH值4.0；

提取温度60℃；提取时间180分钟；固液比1:10。

2.3 提取物定性分析

提取物用乙醇重结晶后，其红外吸收特征峰为：

1000～1100cm-1、3300～3400cm-1、2900～3000cm-1、

1600cm-1，这些官能团都是构成柚皮苷的典型结构。

3 结论

3.1 用饱和Ca(OH)2溶液提取桔类果皮中的柚皮苷，

方法比较简单、经济实用。

3.2 采用饱和Ca(OH)2溶液浸提桔类果皮中的柚皮

苷，用HCl沉淀的工艺条件是：酸沉淀pH值4.0；浸

提温度60℃；浸提时间180分钟；固液比1:10。

3.3 得到的酸沉淀产物用95％乙醇重结晶后，得到淡

黄色产品，其含量在80％以上。 参考文献 [1] Mohamad-Reza Safari, Nasrin Sheikh. Effects of flavonoids

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modification.Prostaglandins, Leukotrienes Essential Fatty

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