学院：化学化工与材料科学学院 学号：xxxxxxxxxxx 班级：xxx 姓名：xxx

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设计实验：苯甲醛制备苯甲酸

一、实验原理

苯甲醛可以通过氧化反应氧化成苯甲酸。

苯甲醛和苯甲酸的熔点差异大，可以通过降温结晶来分离出苯甲酸。

二、实验用品

仪器：圆底烧瓶、恒压漏斗、蒸馏装置、回流装置、抽滤装置

试剂：苯甲醛、30%过氧化氢溶液、无水碳酸钠、

三、产物性质

苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味。熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659（15/4℃）。在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。

分子量 相对密度 熔点 沸点 折光率（20℃） 水 乙醇 乙醚

苯甲醛 106.12 26 178.1 微溶 混溶 混溶

苯甲酸 122.12 1.2659 122.13 249.3 微溶 溶 溶

四、投料量和理论产率

（一）投料量

苯甲醛10.6克（0.1mol）

30%过氧化氢溶液22ml（0.194mol）

无水碳酸钠3.2克（0.003mol）

（二）理论产率

苯甲醛制备苯甲酸理论产率83.3%

苯甲酸重结晶产率余额75%

理论应得苯甲酸7.5克

五、实验装置图

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六、实验步骤

（一）、制备苯甲酸

在50ml的圆底烧瓶中加入10.6克苯甲醛、3.2克无水碳酸钠，加入豆粒大小的硫酸锌，磁力搅拌下，用恒压漏斗从上方快速滴加30%过氧化氢溶液，回流1小时。反应结束后，用浓盐酸调节pH为2，低温静止，冷水洗涤后，抽滤得固体苯甲酸。

（二）、苯甲酸的精制

将所得固体苯甲酸溶解到100ml水中，加热至近沸，此时苯甲酸溶解在水中，分为两层，上层为浅黄色液体，下层为深褐色油状层。通过倾倒法分离，再令上层溶液自然冷却结晶，约得7克。下层通过降温也会结晶。将下层结晶的苯甲酸再次倒入上层母液中。从新加热，溶解，结晶。约得0.5克

七、实验设计总结

关于实验方案的设计，参考了老师给出的建议。并且根据自己现阶段学习到的知识，醛氧化得羧酸，比较各种方法的优缺点，考虑实验时间、产率、实验条件等。采取了这样的设计方案。通过在碱性条件下使用过氧化氢氧化苯甲酸。苯甲醛制备苯甲酸，考虑能否在酸性条件下制备，但是实验操作相对复杂，而且使用的酸也并不熟悉。

八、参考文献

作者 题名 期刊名 出版年 卷号（期号） 页码

冯冬然 过氧化氢氧化苯甲醛合成苯甲酸的研究 廊坊师范学院学报（自然科学版） 2008 第8卷

第6期 32、33

纪明慧 杂多酸催化苯甲醛氧化合成苯甲酸 海南师范学院学报（自然科学版） 2005 第18卷

第4期 351、352、353

谢水龙 苯甲醛氧化制备苯甲酸的研究 生物质化学工程 2009 第43卷

第2期 23、24、25、26