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仪器使用操作规程—短程分子蒸馏

短程分子蒸馏操作流程
注意事项
 短程分子蒸馏与真空泵连接,所以开机时要特别注意检查各组件
连接的密闭性;
 进样器、一、二、三级接收瓶均是玻璃磨口,且均有掐口固定,
故操作时勿过分用力;
 该设备采用外夹层循环热油加热,温度较高,切勿触碰;
 真空泵微调阀构造主要部件为高密度不锈钢针,开启前,必须先
将冷凝柱注满液氮。
 若一天内进样量较多,建议一级接收端口连接三口旋转阀,底端
使用升降架托住,设备运行中不能停机取样换瓶,若停机,则待
第二天再开机。
开机前的准备工作
 先打开冷却水循环泵,调整温度后预冷凝;
 提前将冷凝柱中注满液氮,预冻,期间液氮少于1/2需及时添加;
 打开油泵,调整到要求温度后进行预加热;
 打开刮膜器转子,试运行,一看其转动是否均匀连续,二听其刮
膜声音是否有杂音,如出现以上任一异常情况,找仪器负责人或
实验室老师解决;
操作流程
1、 安装进样器(顺时针旋紧进样器)、一、二、三级接收瓶,打开
冷却水循环按钮;
2、 打开刮膜器转子,调整到指定转速(不得超过400 r/min);
3、 在液氮达到要求液位(不得少于冷凝柱体积1/2)后打开真空泵;
4、 待压力不再下降,调整真空泵微调阀(不得低于0.5 mbar);
5、 压力调整到位后,逆时针旋转进样器阀门,调整进样速度;
6、 设备运行过程中,可通过进样器随时添加料液;
7、 待进样器内液体体积剩余50 ml左右且不再进样时,关闭真空
泵,回调微调阀,待压力显示到1000 mbar时,待机10 min,
待压力泄尽,关闭加热器,取下进样器,倒出剩余样液,换装
无水乙醇;
8、 换下一、二级接收瓶,装上空瓶,拧开进样器,缓慢注入无水
乙醇,借余热清洗设备;
9、 待清洗干净后,关闭冷却水及转子,取下进样器及接收瓶另洗;
10、 关闭电源,清洗台面。
设备清洗及维护
由于该设备的精密性及重要性,必须由仪器负责人或实验室老师
负责进行设备的清洗维护工作。
出现紧急情况时的应急措施
 进样器流速失控
此时顺时针拧紧控制阀无明显改善后,切记不能过分用力旋钮,
仅关闭真空泵,不要进行其他操作,及时联系仪器负责人或实验室老
师进行处理;
 刮膜器声音异常或转速不均匀连续
关闭转子和真空泵,联系仪器负责人或实验室老师进行处理;
备注:
 本仪器价值¥ 500,000元,属贵重精密仪器,非专业培训人员禁
止使用。操作时一定要在仪器负责人或实验室老师的指导下按照
操作规程和应急措施进行操作,否则,损坏原价赔偿;
 使用人员必须由仪器负责人或实验室老师进行使用前培训,培训
合格后签字确认责任归属,出现问题责任到人;
 在仪器负责人或实验室老师不知情的情况下,不得擅自动用。

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