1生产车间工艺操作规程1)．二氧化碳的物理性质为了便于生产操作管理，本处列出与装置有关的二氧化碳物理性质数据，以便工作时参考。

表1 二氧化碳的相变参数2)．液体二氧化碳产品规格本装置生产的产品：质量符合GB10621-2006标准的食品级二氧化碳产品。

3)．生产工序说明本装置通过对二氧化碳原料气进行压缩，然后依次经过“夹心饼”精脱硫、催化氧化脱烃、分子筛干燥、冷凝液化、浅低温提纯等工序，得到质量符合GB10621-2006标准的食品级二氧化碳产品。

脱硫二氧化碳原料气中含有以H2S、COS为主的多种形态的硫化物，脱硫的目的一是保证产品质量，二是保护脱烃催化剂。

脱硫的任务及指标是保证原料气中的总硫≤。

本装置采用“夹心饼”精脱硫工艺，即原料气先经过氧化铁预脱硫，脱除原料气中的绝大部分H2S，然后再经过水解塔，将原料气中的COS转化为H2S，然后在经过活性炭精脱硫塔，脱除残余的H2S。

主要反应如下：预脱硫塔：Fe2O3.H2O+3H2S= Fe2S3.H2O+3H2OFe2O3.H2O+3H2S=2 FeS+S+4H2O水解塔：COS+H2O=H2S+CO2精脱硫塔：H2S＋1／2O2＝S＋H2O催化氧化脱烃催化氧化脱烃的主要目的是脱除原料气中的H2、CO、烃类（碳氢化合物）等可燃杂质。

原料气经过预热至380℃后进入脱烃塔，在脱烃塔中贵金属（活性氧化铝负载铂、钯）催化剂存在的条件下，原料气中的可燃杂质与O2发生催化燃烧反应，生成CO2和H2O，脱烃过程操作温度为380~500℃。

由于硫化物会使脱烃催化剂中毒，因此必须保证进入脱烃系统原料气中的总硫≤。

分子筛脱水利用分子筛将原料气中的微量水脱除，保证原料气中的水分≤20ppm，分子筛吸附饱和后加热再生循环使用。

分子筛吸附塔一共设置两台，一台吸附，一台再生，切换使用，采用热再生方式进行再生，利用放空尾气进行吹冷。

液化提纯原料气经过液化后进入提纯塔进行精馏提纯，利用精馏原理，根据二氧化碳与杂质组分的沸点不同，在特定条件下将杂质加以分离，提高二氧化碳纯度，降低消耗。

4)．工艺流程简述从界外来的原料气进入压缩机（C0101），压缩过程中，从压缩机二段引出去预脱硫塔（T0201A/B），脱除原料气中的H2S。

预脱硫塔共设置2台，可串可并，根据脱硫剂的使用情况进行串联或并联使用。

经过预脱硫后的原料气返回压缩机（C0101）三段入口，经过三段压缩后，经过脱硫加热器预热至60℃~90℃后进入水解塔（T0202），将原料气中的有机硫水解为无机硫，然后进入精脱硫塔（T0203）脱除原料气中残余的H2S。

从精脱硫塔出来脱硫合格的原料气，经过脱烃热交（E0202）预热380℃，再经过脱烃电加热器（F0201）后进入脱烃塔（T0204），当温度不够时，开脱烃电加热器（F0201）进行提温。

脱烃塔（T0204）出来的高温原料气经过脱烃热交（E0202）回收热量后，经过脱硫水冷器（E0203）冷却至常温，然后经过除湿器（E0204）与回冰机系统的气氨换热而被冷却至-5℃，冷却除湿除去原料气中的部分水分，除湿器（E0204）出来的原料气进入分子筛塔（T0205A/B），经过分子筛吸附脱水使水分≤20ppm，分子筛塔一开一备，当水份接近20ppm时，则启用备用塔，该塔退出再生 (再生时引入经电加热器加热至约250℃的空气进行再生，当再生气出口温度≥150℃时，再生结束，用提纯塔放空气冷却到35℃后备用）。

从分子筛塔（T0205A/B）出来干燥合格的原料气，进入冷凝器（E0205）与冰机系统来的液氨换热被冷凝液化（约-15℃），然后进入提纯塔（T0206）进行精馏提纯，提纯塔釜加热盘管利用分子筛塔出口的常温原料气提供热量，维持塔底温度在约-13℃左右，进入提纯塔（T0206）的液体CO2与塔釜上来的热气体进行传热传质，将低沸点杂质蒸发，塔顶通过加液氨将塔下部与杂质气体一起蒸发的二氧化碳重新冷凝形成回流，提高二氧化碳回收率。

出提纯塔（T0206）底部的液体二氧化碳进入过冷器（E0206）进一步冷却后进入低温贮槽（V0401）。

5)．主要工艺指标压力(表压MPa)进预脱硫系统（压缩机二段出口）压力：~压缩机三段出口压力：~提纯塔压力：～（根据产品纯度调节）贮槽压力：～电加热器压力：常压氨压缩机进口压力：0～氨压缩机出口压力：≤储氨器压力：≤冰机喷油压力大于冰机出口压力～二氧化碳压缩机操作指标见随机说明书温度预脱硫塔进口温度：常温水解塔进口温度：60~90℃脱烃塔入口温度：380℃除湿器出口温度：5℃再生电加热器出口：≤300℃分子筛再生结束标志温度（再生放空气温度）：≥150℃ ，持续30分钟冷凝器出口：－12～－16℃提纯塔底部：－12～－15℃提纯塔顶部：－16～－19℃过冷器：－16～－25℃二氧化碳压缩机各段温度指标见随机说明书液位除湿器液位：＜20%（每次巡检排放一次）冷凝器氨液位：40%～60%提纯塔冷却段氨液位：＜50%提纯塔塔底二氧化碳液位：60%～80%过冷器氨液位：40%～60%二氧化碳贮槽：＜90%冰机储氨器：30%~80%气体成分预脱硫塔出口硫含量：≤1ppm精脱硫塔出口总硫：≤分子筛塔后水分：≤20ppm分子筛塔后氧含量：≥%分子筛后总烃含量：≤50ppm提纯塔出口产品纯度≥%提纯塔放空气二氧化碳浓度≤80%6)．开车前准备装置安装竣工后到开车前所必须完成的一切工作，统称为开车前准备。

为保证开车顺利，避免发生故障，必须认真完成下列前期工作。

现场清理检查装置安装竣工后，首先要清理现场，特别要求进出道路必须畅通。

分专业按设计要求，对照图纸逐项检查，是否符合设计要求。

通过检查，证明施工质量达到设计要求后，可进行其他各项工作。

并按照二氧化碳压缩机及制冷机组的要求，组织单体试车。

在二氧化碳压缩机单体试车完成后，进行下一步工作。

系统吹除吹除的目的是吹出设备、管道本身携带或安装过程中遗留下的杂物。

吹除按工艺气体流程从前到后，逐台设备，逐根管道进行。

本装置的吹尽工作根据工艺流程划分为两个部分进行，从气源至二氧化碳压缩机采用空压机进行吹尽，压缩机出口至储槽采用空气经二氧化碳压缩机加压后进行吹除。

在二氧化碳压缩机加负荷试车结束后，即可对系统进行吹除（二氧化碳压缩机本体及附件连接管线吹除按二氧化碳压缩机安装使用说明进行，不列入本吹除内容）。

具体步骤：①采用压缩空气对气源至二氧化碳压缩机部分的管线及设备进行一一吹尽，要求压力≤。

②对一入管道吹除后，在二氧化碳压缩机一入处，拆开法兰，在一入吸气口设置铁丝网抱箍（防止异物吸入），作为空气吸入口。

拆开二进、三进入口缓冲器设备和管道的连接法兰，在缓冲器端上盲板，在管道端垫厚螺母作吹出口，并拆除二段缸及三段缸各一组进出口气阀。

上述准备工作完成后，二氧化碳压缩机本体试车已完成，即可按二氧化碳压缩机操作法启动二氧化碳压缩机，控制一出压力≤，开一段出口阀，向压缩机一段系统送吹除气。

二氧化碳压缩机有专人操作，监视，控制一出压力。

现场吹除人员根据流程对一出设备及附属管线进行吹除。

排气口为设备排污口及出口至压缩机二入缓冲器前。

一出二入吹除结束，停二氧化碳压缩机，拆除二段进口缓冲器设备端盲板，连接好管道。

装好二段缸原拆下的一组进出口气阀。

上述工作结束，再次启动二氧化碳压缩机，待压缩机二出压力上升后，向二段系统送气，二出压力控制≤。

现场操作人员根据二出压力显示，对二出系统及三入管线吹除，结束后，停二氧化碳压缩机，拆除三段进口缓冲器端盲板，连接好管线。

装好三段缸原拆下的一组进出口气阀。

拆除系统所有控制调节阀和液位计。

③上述工作结束，可启动二氧化碳压缩机，待压缩机三出压力达到后时，即可向三出系统送气，三出压力控制≤。

现场操作人员根据三出总管压力显示，开始向三出系统送吹除气，对水解塔、精脱硫塔、脱烃系统、分子筛塔、冷凝器、提纯塔、过冷器、二氧化碳低温储槽进行吹除。

设备吹出口为排污口、放空口及出口。

管道吹除时拆开与设备的连接法兰，设备进口端插盲板，管道端垫螺母作排气口。

吹除后，抽盲板，上法兰，继续顺气流方向吹，杂物不能吹向设备，直至全部设备、管道吹除干净。

吹除的检验，可用贴有白布或白纸的木板对着气体排出口放置3～5分钟，未发现板上有污点时为合格。

提纯塔顶部用手动旁路阀进行控制，至电加热器出口放空处放空。

④制冷机系统从二氧化碳压缩机三段出口系统的某放空管线阀后，接临时管线至液氨管线，拆除冷凝器、过冷器、提纯塔塔顶冷凝器加氨仪控阀及液位计。

启动二氧化碳压缩机，用空气保持三出压力，对冰机系统气氨管线及液氨管线进行吹除。

吹出口为：气氨系统为冰机氨压缩机进口阀前，拆开法兰，垫盲板及螺母；液氨系统为逆气流方向进行吹除。

装填塔内净化催化剂和内件吹除结束后，可以对系统各塔器进行装填净化用催化剂，催化剂装填必须严格按照我公司提供的装填方案进行装填。

试压催化剂及填料装填结束，清理现场，并组织人员进行试压，即气密性试验。

气密试验用空气，分五段进行。

① 气源至压缩机一段进口；② 预脱硫系统；③ 三段出口水解、精脱硫、脱烃、除湿、干燥、冷却冷凝、提纯、过冷系统；④低温储槽系统；⑤ 氨制冷系统。

上述五个单元气密试验压力为设备的最高操作压力。

氨制冷系统为最高工作压力的倍。

冰机制冷系统抽真空冰机系统试压结束后，即可卸压放净空气。

在制冷机供方人员指导下，对冰机进出口系统设备内的空气进行抽空。

抽空完成后可以再次检查冰机系统是否能保持真空度。

如果无泄漏，即可向辅助储氨器充氨。

注意不能向氨冷器加氨。

充氨量为循环氨量的1/2～1/3。

保温、刷漆完成上述各项工作后，可进行装置保温（保冷）、刷漆等工作。

① 对于易生锈的碳钢、铸铁的管道、阀门，涂刷防锈保护层（设备一般在加工制造厂已进行涂刷）。

② 根据设计要求，对需要保温、保冷的设备、管道、阀门等进行保温工程施工。

③ 按设计要求进行装置油漆。

④ 对设备、管道、阀门等建立（或直接书写）与流程相对应的位号。

联动试车在完成～各项开车前准备工作后，即可进入联动试车。

目的是对所有设备及管道吹干，并对系统进行置换。

启动二氧化碳压缩机，用原料气按工艺气体流向，控制分子筛塔出口压力≤，用一氨冷进口阀和提纯塔塔釜盘管进口阀进行压力控制，向后系统送干燥气升压至，分别在二氧化碳低温储槽出口、储槽放空及提纯塔顶部放空（这部分气体在电加热器出口处放空），重复两次即可。

如果分子筛出口二氧化碳气中水分超标，则对分子筛进行再生，吹干气必须是干燥气。

7)．正常操作要点脱硫塔脱硫塔包括预脱硫塔、水解塔和精脱硫塔，为保证产品质量，并保护脱烃催化剂，必须保证精脱硫塔出口（脱烃系统入口）的硫含量≤。

预脱硫塔共设置2台，使用时可并可串，正常情况下控制出口H2S≤1ppm。