内江市环境保护监测站
实验报告
分析人员：熊杰
质量负责人：
技术负责人：
报告日期：二00九年四月九日报告单位：内江市环境保护监测站
1.1题目：重铬酸钾法测定考核样品中化学需氧量的实验报告
1.2样品名称：化学需氧量
编号：化学需氧量考核
任务来源：四川省环保局资质考核组
实验目的：四川省监测人员持证上岗考核
实验日期：2009年4月 6 日
报告日期：2009年4月 9 日
1.3实验方法原理：
水样的化学需氧量可由于加入氧化剂的种类和浓度，反应溶液的酸度、温度和时间以及催化剂的有无而获得不同的结果。
对于污水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值称为化学需氧量。
在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵回滴。
根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
1.4实验仪器、试剂：
1.4.1仪器：
1.4.1.1回流装置：全玻璃磨口回流装置
1.4.1.2加热装置：COD恒温加热器
1.4.1.3 25ml酸式滴定管
1.4.1.4250ml容量瓶
1.4.2实验试剂
1.4.
2.1 重铬酸钾标准溶液（1/6 ＝0.2500mol／L：）称取预先在120℃烘干2h 的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
1.4.
2.2重铬酸钾标准溶液（1/6 ＝0.02500mol／L：）称取预先在120℃烘干2h 的基准或优级纯重铬酸钾1.2258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
1.4.
2.3试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
1.4.
2.4硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液与500ml 锥形瓶中，加
水稀释至110ml 左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀。
冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液（约0.15ml ）用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。
公式： 42420.250010.00[()()]C NH Fe SO V
⨯= 式中，c —硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L ）;V —硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml ）。
标定结果见原始记录。
1.4.
2.5硫酸－硫酸银溶液：与2500ml 浓硫酸中加入25g 硫酸银。
放置1-2d ，不时摇动使其溶解。
1.4.
2.6考核样品的配制：取安瓶10.00ml 考样定容至250ml 。
1.4.
2.7校核样品的配制：取安瓶10.00ml 校核样定容至250ml 。
1.5实验步骤：
1.5.1取20.00ml 混合均匀的考核样置磨口回流瓶中，准确加入10.00ml 重铬酸钾标准溶液（1/6 ＝0.02500mol ／L ）及数粒洗净的玻璃珠或沸石，从磨口回流瓶口慢慢加入30ml 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，迅速连接好磨口冷凝管，加热回流2h （自沸腾时计时）。
1.5.2取20.00ml 混合均匀的校核样置磨口回流瓶中，准确加入10.00ml 重铬酸钾标准溶液（1/6 ＝0.02500mol ／L ）及数粒洗净的玻璃珠或沸石，从磨口回流瓶口慢慢加入30ml 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，迅速连接好磨口冷凝管，加热回流2h （自沸腾时计时）。
1.5.3冷却后，用90ml 水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
1.5.4溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
1.5.5测定考核样和校核样的同时，以20.00ml 重蒸馏水，按同样步骤作空
白试验。
记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
1.6实验记录：
1.7计算
1.7.1公式：012()81000(,/)Cr V V C COD O mg L V
-⋅⨯⨯= 式中：C —硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L ）
V 0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量
V 1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量
V 水样体积
8—氧的摩尔质量
1.7.2计算结果：见原始记录。
1.8质量保证和质量控制措施，见水质监测质量控制报告单。
1.8.1空白值：符合CODcr 测定的要求。
1.8.2加标回收测定符合要求。
1.8.3平行样相对偏差符合要求。
1.9对CODcr 测定结果的讨论：
1.9.1水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应是加入量的1/5~4/5为宜。
1.9.2对于化学需氧量小于50mg/L 的水样，应改用0.025mol/L 重铬酸钾标
准溶液。
回滴时用0.02mol 硫酸亚铁铵标准溶液。
1.9.3 CODcr 的测定结果应保留三位有效数字。
1.9.4每次实验室时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定。
1.9.5用手摸冷却水时不能有温感，否则测定结果偏低。
1.9.6滴定时不能激烈摇动锥形瓶，瓶内试液不能溅出水花，否则影响测定
结果。