油脂TBA 值的测定方法
1. 原理
油脂受到光、热、空气中氧的作用，发生酸败反应，分解出醛、酮之类的化合物。
丙二醛就是分解产物的一种，它能与TBA （硫代巴比妥酸）作用生成粉红色化合物，在532nm 波长处有吸收高峰，利用此性质即能测出丙二醛含量，从而推导出油脂酸败的程度。
2. 试剂
(1) TBA 水溶液(现配现用)：准确称取TBA0.288g 溶于水中，并稀释至100ml （如TBA 不易溶解，可加热至全溶澄清，然后稀释至100ml ），相当于0.02M ；
(2) 三氯乙酸混合液：准确称取三氯乙酸（分析纯）7.5g 及0.1gEDTA ，用水溶解，稀释至100ml ；
(3) 氯仿（分析纯）；
(4) 丙二醛标准溶液：称取0.315g1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀释至1000ml ，此溶液每ml 相当于丙二醛100μg ，置于冰箱内保存。
准确吸取10ml ，稀释至100ml ，此溶液每ml 相当于丙二醛10μg ，备用。
3. 操作步骤
（1）标准曲线的绘制
准确吸取每ml 相当于丙二醛10μg 的标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml 置于纳氏比色管中，加水至总体积为5ml ，加入5mlTBA 溶液，然后按样品测定步骤进行，测得光密度绘制标准曲线。
（2）样品制备与检测
准确称取均匀的豆油15g ，置于100ml 有盖三角瓶内，加入25ml 三氯乙酸混合液，振摇半小时（保持油脂融溶状态，如冷结即在70℃水浴上略微加热使之融化后继续振摇）用双层滤纸过滤，除去油脂。
滤液重复用双层滤纸过滤一次。
准确移取上述滤液10ml 置于25ml 比色管内，加入10mlTBA 溶液，混匀，加塞，置于90℃水浴内保温40min ，取出，冷却1h ，移入小试管内，离心5min ，上清液倾入25ml 纳氏比色管中，加入5ml 氯仿，摇匀，静置，分层，吸出上清液于532nm 波长处，用2cm 比色皿比色（同时作空白试验）。
4. 计算: 光密度(A 532/kg)=1000)(1
21532⨯⨯+⨯mV V V V A 丙二醛含量（mg/Kg ）=
121)(mV V V CV + 式中C —从标准曲线查得丙二醛的相应浓度(ug/ml)
m ─油脂质量（g ）
V 1─滤液体积（ml ）
V 2─TBA （硫代巴比妥酸水溶液体积ml ）
V ─三氯乙酸混合液体积（ml ）
5. 备注
根据不同种类的油脂检测稍有不同：膨化大豆、鱼粉、虾料类称取10克、全价料、豆粕称取15克，然后提取的粗脂肪按上述步骤用1cm比色皿检测；
猪油、鱼油称取10克, 豆油称取15克, 用2cm比色皿检测.
油脂中过氧化值的测定
1 原理
油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。
2 要求
2 过氧化值的测定
2.1 试剂和溶液
2.1.1饱和碘化钾溶液(现配现用)：称取14g 碘化钾，加10ml 水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中；
2.1.2 三氯甲烷–冰乙酸混合液：量取40ml 三氯甲烷，加60ml 冰乙酸，混匀；
2.1.3 0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液；
2.1.4 1%淀粉试剂：将淀粉0.5g 用少许冷水调成糊状，倒入50ml 沸水中调匀，煮沸，临时用现配；
2.2 测定方法
称取2~3g 样品（称准至0.0002g ）于碘量瓶中，加30ml 三氯甲烷–冰乙酸混合液，使样品完全溶解。
加入1ml 饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5min ，然后在暗处放置3min ，取出加100ml 水，摇匀，立即以淀粉试液为指示剂，用0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。
同时做空白试验。
2.3 结果计算
过氧化值按下式计算：
%100)(1269.00⨯-⨯m
V V C POV(meq/kg)=1000)(0⨯-⨯m
V V C
式中：Ｃ ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L ；
Ｖ ——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积，ml ；
Ｖ0——空白消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积，ml ；
m ——样品质量，g ；
0.1269——换算系数
粗脂肪的测定
1原理
索氏脂肪提取器中乙醚提取试样，称试样的减重，提取物中除脂肪外还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。
2 测定方法
2.1 仪器和试剂
2.1.1 索氏脂肪提取器；
2.1.2 恒温烘箱；
2.1.3 电热恒温水浴锅；
2.1.4 无水乙醚。
2.2 操作步骤
称取试样5g ，用滤纸包好，放入105℃烘箱中烘2h ，干燥器中冷却30min ，称重，滤纸包长度应以全部浸泡于乙醚中为准。
将滤纸包放入抽提管，在抽提瓶中加无水乙醚（重蒸馏）60~100ml ，在60~75℃水浴上加热，使乙醚回流，控制乙醚回流次数为每小时约10次，共回流约50次（含油高的试样约70次）或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。
取出试样，放入105℃烘箱中烘2h ，干燥器中冷却30min ，称重。
用原抽提器回收乙醚直至抽提瓶几乎全部收完。
2.3 结果计算
粗脂肪含量按下式计算：
粗脂肪（%）=
%10021⨯-m
m m
式中： m 1——提取前试样与滤纸包之总质量，g ；
m 2——提取后试样与滤纸包之总质量，g ；
m ——试样之质量，g ；
粗脂肪含量在10%以上（含10%）允许相对偏差为3%。
粗脂肪含量在10%以下时，允许相对偏差为3%。