马鞭草黄酮类化学成分的研究
1 0 3 . 8 4 ( C, 9 9 . 0 4( C 6) - , 9 4 . 0 4
( C - 8 ) 。以 上波谱数据与文献〔 ‘ 〕 报道基本一致, 确
定为木犀草素。
化合物5 : 黄色粉末, H C l - M g 反应呈阳性, 高分 辨正离子 E S I - M S m / z ; 3 0 1 . 0 7 1 7 [ M + H〕 十 。I R ( K B r ) : 3 3 8 8 , 1 6 5 5 , 1 6 0 8 , 1 4 9 7 , 1 3 5 9 0 ' H - N M R
于《 名医别录》 , 生于河岸、 草地、 荒地、 路边、 田边及
个化合物的结构如图t o
1 仪器与材料
R - 2 0 0 型旋转蒸发仪( 德国B V C H I 公司) ; X T -
4 A型显微熔点仪( 北京科仪电光仪器厂) , 温度计
草 坡等 处, 分布全国 各地〔 1 , 2 1 。马鞭草在中国 作为
化合物1 : 黄色粉末, m p > 3 0 0 9 2 , H C l - M g 反应
中药材第2 9 卷第7 期2 0 0 6 年7 月
万方数据
呈阳性, 高分辨正离子 E S I - M S m / z ; 2 8 7 . 0 5 5 8 [ M+ H 」 十 。I R( K B r ) : 3 4 1 8 , 1 6 5 5 , 1 6 0 9 , 1 5 0 4 , 1 2 6 6 ,
R , = H , R 2 = 0 H R i = H , R 2 = H
R i =O C H 3 , 凡”H
2 . R =H 3 . R =OH
组分进行重结晶后, 分别得到化合物 1 , 2 , 3 , 4 和5 0
3 结构鉴定
图 1 化合物 1 一 5的结构
* 通讯作者: 刘宏民, T e l / F a x ; ( 0 3 7 1 ) 6 7 7 6 7 2 0 0 , E - m a i l : l i u h m @ z z u . e d u . e n ,
B I O R A D公司) ; Q - T o f M i c r o 高分辨四极杆一 飞行时 间串 联质谱仪( 美国W a t e r s - M i c r o M a s s 公司) ; X - 5 0
型大孔吸附树脂( 天津南开大学化工厂) ; 硅胶( 青 岛海洋化工厂) 。马鞭草购于河南省药材公司, 经 该公司誉会峰执业药师鉴定。 2 提取、 分离与纯化
马鞭草黄酮类化学成分的研究
陈改敏, 张建业, 张向沛, 刘宏民. ( 郑州大学新药研究开发中心, 河南郑州4 5 0 0 5 2 )
摘要 从马鞭草 V e r b e n a o f f i c i n a l s L . 中 分离得到5 个化合物, 经理化鉴定和光谱分析确定其结构, 结果均为黄 酮类化合物, 分别为: 木犀草素( 1 ) 、 山奈酚( 2 ) . 懈皮素( 3 ) 、 芹菜素( 4 ) 和4 ’ 一 经基汉黄琴素。 其中化合物 1 , 2 和3
1 1 6 4 。 1 H - N M R ( 4 0 0 M H z , D M S O - d e ) 8 : 1 2 . 9 7 ( 1 H ,
s , 5 - O H) , 7 . 4 1 ( 1 H, d , J = 8 . O H z , H 6' - ) , 7 . 4 0 ( 1 H, s , H - 2 ' ) , 6 . 9 9 ( 1 H, d , J = 8 . O H z , H - 5 ' , ) , 6 . 6 7 ( 1 H ,
( C - 7 ) , 1 6 4 . 0 8 ( C - 2 ) , 1 6 1 . 6 5 ( C - 5 ) , 1 5 7 . 4 7 ( C - 9 ) ,
( C - 5 ) , 1 2 8 . 5 6 ( 2 C , C - 2 ' , 6 ' ) , 1 2 1 . 2 7 ( C - 1 ’ ) , 1 1 6 . 1 5 ( 2 C , C - 3 ' , 5 ' ) , 1 0 3 . 4 9 ( C - 1 0 ) , 1 0 2 . 8 8 ( C - 3 ) , 9 9 . 2 2
C H E N P e i - d o n g , L U T u - l i n
A b s t r a c t O b j e c t i v e ; T o i n v e s t i g a t e t h e c h e m i c a l c o n s t i t u e n t s o f t h e r h i z o m e o f C u r c u m a p h a e o c a u l i s V a l . M e t h o d s ; T h e c o n s t i t u - e n t s w e r e i s o l a t e d场 c o l u m n c h r o m a t o g r a p h y a n d t h e i r s t r u c t u r e s e l u c i d a t e d b y c h e m i c a l p r o p e t r i e s a n d s p e c t r o s c o p i c a n a l y s i s . R e - s u l t s : F i v e c o m p u n d s h a v e b e e n i s o l a t e d a n d i d e n t i f i e d a s i s o c u r c u m e n o l , c u r c u m e n o l , ( x - s p i n a s t e o r l , c u r c u m i n , a n d ( 3 - s i t o s t e r i n - 3 - 0 - g l u c o s i d e . C o n c l u s i o n ; ( x - s p i n a s t e r o l a n d ( 3 - s t e d i o l w e r e i s o l a t e d f o r m C u r c u m a p h a e o c a u l i s V a l . f o r t h e f i r s t t i m e . K e y w o r d s C u r c u m a p h a e o c a u l i s ; C h e m i c a l c o n s t i t u e n t s
( 2 H, d , J = 8 . 8 H z , H - 2 ' , 6 ' ) , 6 . 9 2 ( 2 H, d , J = 8 . 8 H z , H - 3 ’ , 5 ’ ) , 6 . 7 4 ( 1 H, s , H - 3 ) , 6 . 4 4 ( 1 H, d , J = 1 . 6 H z ,
S t u d y o n t h e C h e m i c a l C o n s t i t u e n t s o f C u r c u m a p h a e o c a u l i s
( N a n j i n g U n i v e r s i t y o f T r a d i t i o n a l C h i n e s e M e d i c i n e , N a n j i n g 2 1 0 0 2 9 , C h i n a )
为首次从该植物中分离得到。
关键词 马鞭草; 化学成分; 黄酮类化合物
中图分类号 : 8 2 8 4 . 1 / 1 1 2 8 4 . 2 文献标识码 : A 文章编号: 1 0 0 1 - 4 4 5 4 ( 2 0 0 6 ) 0 7 - 0 6 7 7 - 0 3
马鞭草( V e r b e n a o f i f c i n a l s L . ) 系马鞭草科( V e r - b e n a c e a e ) 植物, 药用部分为其全草或带根全草, 始载
类化合物, 分别鉴定为木犀草素( 1 ) 、 山奈酚( 2 ) 、 棚 皮素( 3 ) 、 芹菜素( 4 ) 和4 ‘ 一 轻基汉黄荃素( 5 ) 。其中
化合物 1 , 2和 3为首次从该属植物中分离得到。五
马鞭草3 0 k g 以9 5 %工业乙醇5 5 9 0 温浸7 d , 重
复3 次, 将过滤所得提取液合并并减压浓缩, 所得浸 膏以蒸馏水分散后再以乙酸乙f l u 萃取。所得乙酸乙 醋相经处理后上硅胶柱, 依次用氯仿、 乙酸乙醋、 丙 酮进行梯度冼脱, 收集合并相同组成的洗脱液并浓 缩, 从而将其粗分为氯仿、 乙酸乙醋、 丙酮等三段; 再 以氯仿一 甲醇混合溶液进行梯度洗脱, 将上述乙酸乙 醋段反复过硅胶柱, 以T L C监测, 并将所得到的纯
H - 8 ) , 6 . 1 5( 1 H , d , J=1 . 6 H z , H 6) - 。 ”C - N M R
( 1 0 0 M H z , D M S O - d 6 ) 8 : 1 8 1 . 7 3 ( C 4) - , 1 6 5 . 2 2 ( C - 2 ) ,
1 6 3 . 7 6 ( C - 7 ) , 1 6 1 . 5 7 ( C - 9 ) , 1 6 1 . 4 6 ( C - 4 ' ) , 1 5 7 . 5 3
s , H - 3 ) , 6 . 4 5 ( 1 H , s , H - 8 ) , 6 . 1 9 ( 1 H , s , H - 6 ) 0 1 3 C -
N M R ( 1 0 0 M H z , D M S O - d , ) s : 1 8 1 . 8 3 ( C - 4 ) , 1 6 4 . 4 2
传统中药, 具有清热解毒、 利尿消肿、 活血通经等功 效, 广泛用于治疗伤风感冒、 水肿、 痢疾、 黄疽等病
未校正; Z F - 1 型三用紫外分析仪( 上海顾村电光仪 器厂) ; D P X 4 - 0 0 型超导核磁共振仪( 瑞典 B r u k e : 公