［基本操作要求］ 基本操作要求］
1.普通过滤 普通过滤 2.蒸发浓缩 蒸发浓缩 3.减压过滤 减压过滤
普通过滤
Hale Waihona Puke 发浓缩减压过滤实验原理
硫代硫酸钠，俗称“海波” 又名“大苏打” 硫代硫酸钠 ， 俗称 “ 海波 ” ， 又名 “ 大苏打 ” ， 是 无色透明晶体。易溶于水，不溶于乙醇，具有较强 无色透明晶体。 易溶于水， 不溶于乙醇， 的还原性和配位能力，是冲洗照相底片的定影剂， 的还原性和配位能力 ， 是冲洗照相底片的定影剂 ， 棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。 棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。
趁热常压过滤， 趁热常压过滤，滤液 小火蒸至溶液微 黄色浑浊为止
注意事项
反应过程中，应不时地将烧杯壁上的硫粉也搅入反应液中。 反应过程中，应不时地将烧杯壁上的硫粉也搅入反应液中。 注意保持反应液体积不少于20 mL。 注意保持反应液体积不少于20 mL。 抽滤时应细心操作。 抽滤时应细心操作。 浓缩结晶时，切忌蒸出较多溶剂，免得产物因缺水而固化， 浓缩结晶时，切忌蒸出较多溶剂，免得产物因缺水而固化， 得不到Na 晶体。蒸发浓缩时，速度太快， 得不到Na2S2O3·5H2O晶体。蒸发浓缩时，速度太快，产品易 于结块；速度太慢，产品不易形成结晶。(蒸发浓缩的终点 于结块；速度太慢，产品不易形成结晶。 判断: 滤液蒸发至连续不断地产生大量小气泡，且呈现粘稠， 判断 滤液蒸发至连续不断地产生大量小气泡，且呈现粘稠， 即为蒸发浓缩终点。 即为蒸发浓缩终点。)
实验室中的主要方法： 实验室中的主要方法：
Na2SO3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3·5H2O
反应液经过滤、浓缩结晶、抽滤、干燥即得产品。 反应液经过滤、浓缩结晶、抽滤、干燥即得产品。 Na2S2O3·5H2O于40～45℃熔化，48℃分解。 于 ～ ℃熔化， ℃分解。
仪器试剂
Na2SO3 (s)、 硫粉 、 乙醇 、 烧杯 、 、 硫粉、 乙醇、 烧杯、 酒精灯、 蒸发皿、 抽滤瓶、 酒精灯 、 蒸发皿 、 抽滤瓶 、 布氏漏 斗
实验内容
2g硫粉＋1mL乙醇＋ 硫粉＋ 乙醇＋ 硫粉 乙醇 6g Na2SO3＋30mL水 水 若长时间不产 生晶体， 生晶体，可投 入Na2S2O3晶体 冷却，抽滤， 冷却，抽滤， 乙醇洗涤， 乙醇洗涤，吸干
补充水，保持20mL 补充水，保持20mL 搅拌， 搅拌，加热至沸 40分钟以上 腾40分钟以上
若放置一段时间仍没有晶体析出， 若放置一段时间仍没有晶体析出，是形成过饱和溶 液，可采用磨擦器壁或加一粒硫代硫酸钠晶体引发 结晶。 结晶。
过饱和溶液
一定温度、压力下， 溶液中溶质的浓度已超过该温度、 一定温度、压力下，当溶液中溶质的浓度已超过该温度、压力下溶质的 的浓度已超过该温度 溶解度，而溶质仍不析出的现象叫过饱和现象，此时的溶液称为过饱和溶液。 溶解度， 而溶质仍不析出的现象叫过饱和现象， 此时的溶液称为过饱和溶液。 过饱和溶液的性质不稳定， 过饱和溶液的性质不稳定，当在此溶液中加入一块小的溶质晶体作为 晶种” 即能引起过饱和溶液中溶质的结晶。 “晶种”，即能引起过饱和溶液中溶质的结晶。 过饱和溶液能存在的原因， 过饱和溶液能存在的原因，是由于溶质不容易在溶液中形成结晶中心即 晶核。因为每一晶体都有一定的排列规则，要有结晶中心，才能使原来作无 晶核。因为每一晶体都有一定的排列规则， 要有结晶中心， 秩序运动着的溶质质点集合起来，并且按照这种晶体所特有的次序排列起来。 秩序运动着的溶质质点集合起来，并且按照这种晶体所特有的次序排列起来。 不同的物质，实现这种规则排列的难易程度不同， 不同的物质，实现这种规则排列的难易程度不同，有些晶体要经过相当长的 时间才能自行产生结晶中心，因此， 时间才能自行产生结晶中心，因此，有些物质的过饱和溶液看起来还是比较 稳定的。但从总体上来说，过饱和溶液是处于不平衡的状态，是不稳定的， 稳定的。但从总体上来说，过饱和溶液是处于不平衡的状态，是不稳定的， 若受到振动或者加入溶质的晶体，则溶液里过量的溶质就会析出而成为饱和 若受到振动或者加入溶质的晶体， 溶液，即转化为稳定状态，这说明过饱和溶液没有饱和溶液稳定， 溶液，即转化为稳定状态，这说明过饱和溶液没有饱和溶液稳定，但还有一 定的稳定性。因此，这种状态又叫介稳状态。 定的稳定性。因此，这种状态又叫介稳状态。
5. 减压过滤后晶体要用乙醇洗涤，为什么？ 减压过滤后晶体要用乙醇洗涤，为什么？
6.抽气过滤时，漏斗下端应如何放置？ 抽气过滤时，漏斗下端应如何放置？ 抽气过滤时
下次实验:实验十 下次实验 实验十
实验三 硫代硫酸钠的制备
实验目的 实验原理 仪器试剂 实验内容 思考题
实验目的
1．熟悉硫代硫酸钠的制备原理和方法 2．熟悉蒸发、浓缩、结晶等基本操作 熟悉蒸发、浓缩、
实验要求
每位同学独立操作； ①每位同学独立操作；
②制备硫代硫酸钠 ③能规范化进行基本操作
预习要点
一、预习硫及其有关化合物的重要性质。 预习硫及其有关化合物的重要性质。 思考并回答下列问题： 二、思考并回答下列问题： 1.硫粉为何要用 硫粉为何要用C2H5OH浸润？ 浸润？ 硫粉为何要用 浸润 2.反应中为何充分震摇？ 反应中为何充分震摇？ 反应中为何充分震摇 3.反应完后，溶液呈黄色是何原因？ 反应完后， 反应完后 溶液呈黄色是何原因？ 三、预习相关的基本操作
思考题
1.要想提高产率与纯度，实验中需要注意那些问题？ 1.要想提高产率与纯度，实验中需要注意那些问题？ 要想提高产率与纯度 2.硫粉稍有过量，为什么?为什么加入乙醇？ 2.硫粉稍有过量，为什么?为什么加入乙醇？目的何 硫粉稍有过量 在？ 3.蒸发浓缩时，为什么不可将溶液蒸干？ 3.蒸发浓缩时，为什么不可将溶液蒸干？ 蒸发浓缩时 4.蒸发浓缩硫代硫酸钠溶液时， 4.蒸发浓缩硫代硫酸钠溶液时，为什么不能蒸发得太 蒸发浓缩硫代硫酸钠溶液时 浓?