云母
阳极
阴极
2.电子向阳极运动，由于雪 崩效应，产生电流脉冲。
3. 脉冲大小与被吸收 的X射 线光子的能量呈正比.
雪崩效应
闪烁计数器（Scintillation）
利用X射线在某些固体物质（磷光体如NaI:Tl）中产生的 波长在可见光范围内的荧光，这种荧光再转换为能够测 量的电流。
1. 当晶体中吸收一个X射线光子， 便会在其中产生一个闪光。
– 结构因子 – 狭缝宽度(狭缝光阑F) – X射线仪的电压和电流
计数测量方法
多晶体的计数测量方法有两种 连续扫描 (continuously scanning ) –
定量 计数器由2接近0开始向高角度测量,得到衍 射强度随2角变化的分布曲线;
阶梯扫描 (step scanning ) –定性
X射线衍射方法的应用
•
X射线衍射揭示了晶体材料的晶胞类型、大
小和原子种类与排 列规律。因此，可以用来
分析晶体结构特征，进行物相分析，可以精确
测定晶格常数，可以表征材料中的应力状态。
⒈ 原理
点阵常数的测定
• 通过测定某一衍射线对应的θ角，然后通过晶面间距 公式、布拉格方程计算得到相应点阵常数，是一种间 接方法。以立方系为例：
材料分析测试技术
X射线结构分析技术
目录
• X射线衍射仪 • 点阵常数的测量 • X射线物相分析 • 其他应用
什么是表征(Characterization) 表征：弄清物质结构及其和性能的关系。
物质结构
物质性能
晶物 体质 结成 构分
表.
面 形
.
貌.
热电 光 学学 学
表征手段是开发 任何一种材料、 新结构、新工艺 的关键！
– 速度快 – 强度相对精确（计数器测量强度） – 精度高 – 分析简单, 试样制备简单
Laue 相机 Debye 相机 衍射仪
X-Ray衍射仪的组成
X射线源(Source) 待测样品(Specimen) X射线探测器(Detector)
X射线衍射仪构成示意图
关键要解决的技术问题 解决关键的实现:
探测器 (Detector)
正比计数器 (Proportional Detector) 闪烁计数器 (Scintillation Detector) 锂漂移硅计数器（Si(Li) Detector)
正比计数器 (Proportional
Detector)
1.X射线的大部分能量被气体 吸收，使气体电离产生电 子
量误差，对应的Δsin θ误差范围很大；当θ较大 时同样的测量误差Δθ对应的Δsin θ范围减小； 当θ接近90°时，Δsinθ范围趋近于零。
精确测量a分，得
d cot a d cot
d
实验参数的选择
• 狭缝光阑的选择 • Typical step sizes: 2 sec/step • Typical scan rates: 1-2°2θ/min
• 结论: (1)为提高分辨本领,必须选用低速扫描和较小
的接受狭缝光阑; 2)要想使强度测量由最大的精确度,就应当用
低速扫描和中等接受狭缝光阑.
衍射仪的核心部件-测角仪
-2连动: 样品台转过角 时,计数管转2 角.
目的:使X射线 在板状试样表 面的入射角等 于反射角.
测角仪的光学布置
Soller Slit
索拉光阑: 将倾斜的X射线遮挡住 狭缝a: 控制与测角仪平面平行的X射线束的发散度; 狭缝b: 控制入射线在试样上的照射面积; 光阑F: 控制衍射线进入计数器的辐射能量.
2. 闪光射到光敏阴极上，由此激发 出许多电子
3. 光子经光电倍增管联极倍增，得 到大量电子
4. 在闪烁计数器的输出端产生一个 几毫伏的脉冲。
缺点：分辨率低于正比计数器
锂漂移硅探测器
• 固态探测器(Solid State Detector) • 优点:分辨能力高,分析速度快,检测效率
100%. • 缺点:需工作在低温高真空下.
• 代入布拉格方程，得 a d H 2 K 2 L2
H 2 K 2 L2
a
2 sin • 式中，λ为入射线波长，精确测定后有效数字达到7
位，H、K、L是整数，对a值产生影响的只有sinθ， 即θ的测量。
点阵常数的精确测定
• 由图可以看出，当θ比较小时，若存在一Δθ的测
§4-3 衍射仪的测量方法与实验参数
A typical X-ray diffraction pattern
X射线谱由一系列尖锐的峰组成; 每个峰相对应与被X射线衍射的晶体中
的一个面;
强度单位: cps (counts per seconds) 使用相对强度,而非绝对强度 衍射峰的强度和以下因素有关:
X射线在电子材料中的应用
X射线测定晶体取向 X射线测定晶体点阵常数和晶体结构 X射线形貌技术观察晶体缺陷 测量薄膜的应力 测量薄膜表面加工损伤 定性测定薄膜的组分 X射线反射技术测量薄膜的厚度
X射线衍射仪 (X-Ray Diffractometer)
• 衍射仪的优点:
几种主要表征方法的诞生
• 1895 伦琴(Rontgen)发现X射线 • 1912 劳埃(Laue)发现X射线对晶体的衍射；
同年布拉格(Bragg)提出布拉格方程，并于1913年与其 父亲一道首次进行了氯化钠的晶体结构测定 • 1931 第一台电子显微镜在德国诞生，放大倍数12倍， 1934年分辨率提高到50nm • 1932年，提出SEM的概念，1965年才制备出分辨率为25nm 的SEM • 1982年，扫描隧道显微镜（STM）发明
ad
• 点阵常数的相对误差Δa /a取决于cotθ和测量误 差Δθ。
问题：通过测定每一根衍射线的位置θ都可以计 算出相应的a值，哪一个a值更接近真实值a0？
1. X射线探测 2. 衍射强度加大 3. 全方向散射-聚焦 4. 计数管的移动要满
足布拉格条件
1. X射线测角仪 – 解 决聚焦和测量角度 的问题
2. X射线探测仪 – 解 决记录和分析衍射 线能量的问题
待测样品(specimen)
粉末样品 多晶样品（或单晶样品）
– 平板试样 – 面积应大于X射线照射面积