室内环境苯
作业指导书
(依据标准: GB11737-89 )
一、适用范围、技术标准
适用范围
适用于各类建筑物室内空气中苯浓度的检测。
1.2技术标准
《空气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》(GB11737-89)。
二、仪器设备、环境条件
仪器设备
GC7890 F型气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。
色谱柱:可选择柱长为2米,内径4mm不锈钢柱,内填充聚乙二醇为6000-6201担体(5:100)固定相,柱温为90℃,汽化室温度为150℃,检测室温度为150℃,载气(氮气)流量:28mL/min.
活性炭采样管:用长150mm, 内径(~)mm, 外径6mm的玻璃管,装入100mg 椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。
装好管后,再用纯氮气于(300~350)℃温度条件下吹(5~10)min, 然后套上塑料帽封紧管的两端。
此
管放入干燥器中可保存5天。
若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。
也
可用市售的已熔封的活性炭采样管,此管可稳定三个月。
空气采样器:用皂膜流量计校准采样前和采样后的流量,误差应小于±5%。
环境条件
检测室温度:20±10℃湿度:60±10%
三、采样方法及样品数量
采样
室内环境质量验收,应在工程完工至少7d以后,工程交付使用前进行。
民用建筑工程验收时,抽查有代表性的房间室内环境污染物浓度,抽检数量不得少于5%,并不得少于3间;房间总数少于3间时,应全数检测。
民用建筑工程验收时, 凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且检测结果合格的,抽检数量减半,并不得少于3间。
民用建筑工程验收时, 室内环境污染物浓度检测点应按房间面积设置:
a) 房间使用面积小于50m2时,设1个检测点;
b) 房间使用面积(50~100)m2时,设2个检测点;
c) 房间使用面积大于100m2时,设3~5个检测点;
当房间内有2个及以上检测点时,应取各点检测结果的平均值作为该房间的检测值。
民用建筑工程验收时, 环境污染物浓度现场检测点应距内墙面不小于,距楼地面高度(~)m. 检测点应均匀分布,避开通风道和通风口。
民用建筑工程室内环境中苯浓度检测时,对采用集中空调的民用建筑工程,应在空调正常运转的条件下进行;对采用自然通风的民用建筑工程,检测应在对外门窗关闭1h后进行。
在采样地点取下采样管两端的塑料帽,与空气采样器入气口垂直连接,打开采样泵,调节流量min,采样体积为10L,采样后,将活性炭采样管的两端套上塑料帽,采样的同时做好室外空白点的采集,记录采样时的温度,湿度和大气压力。
采样体积换算成标准状态下采样体积:
V 0=Vt•T
•P/(273+t) •P
式中:V0—标准状态下的采样体积,L;
V t—采样体积,为采样流量与采样时间乘积,L;
t—采样点的气温,℃;
T0—标准状态下的绝对温度,273 K;
P—采样点的大气压,kP a;
P
—标准状态下的大气压,101 kP a.
保存
采样后将活性炭采样管取下,将活性炭采样管的两端套上塑料帽,样品可保存3天。
四、检测方法
标准曲线的绘制:
于50mL容量瓶中,加入少量二硫化碳。
再以1000mg/l的苯标准液临用时用二硫化碳逐级稀释至l、1mg/l、2mg/l、4mg/l、8mg/l的苯的标准液系列。
分别
取1μL进样,测量保留时间和峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以苯的含量(μg/mL)为横坐标,平均峰高(mV)为纵坐标,绘制标准曲线,并计算曲线斜率,截距及回归方程:
Y=bX+a
式中:Y—标准溶液的平均峰高,mV;
X—苯的含量,μg/mL;
a—回归方程式的截距;
b—回归方程式斜率。
以斜率倒数Bs(μg/(mL`mV))作为样品测定的计算因子。
本标准曲线使用周期为30天。
样品的测定
将活性炭倒入具塞刻度试管中,加二硫化碳,塞紧管塞,放置1h, 并不时振摇,取1μL进色谱柱,用保留时间定性,峰高(mV)定量,每个样品作两次分析,求峰高的平均值。
同时取一个未经采样的活性炭按样品管同样操作,测量空白管的平均峰高(mV)。
空气中苯浓度按下式计算:
c=[(h-h
0) •B
s
/V
-(h
空
-h
) •B
s
/V
空
] •V
1
式中:c—空气中苯的浓度,mg/m3;
h—样品峰高的平均值,mV;
h空—室外空白点峰高的平均值,mV;
h0—空白管峰高的平均值,mV;
Bs—计算因子,μg/mL•mV;
V萃—萃取液体积,mL;
V0—样品标准状态下的采样体积,L;
V空—室外空白点标准状态下的采样体积,L;
本方法最低浓度点为l,对应空气中氨浓度为m3.
五、数据的处理
检测结果保留二位小数,低于标准曲线限值的,如有相应值则以该相应值结果为准,如无,则注明低于检出下限。
数值修约基本参照“四舍五入”法,从第三位小数起,总值小于的不进位,等于的奇进偶不进,大于的进位。
六、结果评定
两次平行测定结果的相对误差应小于20%,否则重新检测。
当室内环境污染物浓度的全部检测结果符合本规范的规定时,可判定该工程室内环境质量合格。
当室内环境污染物浓度检测结果不符合本规范的规定时,应查找原因并采取措施进行处理,并可进行再次检测,再次检测时,抽检数量应增加1倍。
室内环境污染物浓度再次检测结果全部符合本规范的规定时,可判定为室内环境质量合格。
GC7890气相色谱议操作规程
1.开机前准备工作
打开载气钢瓶的开关阀。
2.开机
打开电源开关。
3.柱箱温度的设置
按“柱温”键,数字键和“输入”键完成柱箱温度设置。
4.进样器温度的设置
按“进样”键,数字键和“输入”键完成进样器温度设置。
5.检测器温度的设置
按“进样”键,数字键和“输入”键完成检测器温度设置。
6.柱箱程序升温的设置
a)按“向下”键,数字键和“输入”键完成初始时间的设置;
b)按“向下”键,数字键和“输入”键完成升温速率的设置;
c)按“向下”键,数字键和“输入”键完成终止温度的设置;
d)按“向下”键,数字键和“输入”键完成终止时间的设置;
e)如果需要进行多阶程序升温操作,继续按“向下”键,重复上述步骤进行设置即可。
7.点火前准备
打开空气、氢气钢瓶的开关阀。
8.FID检测器的点火
待FID检测器温度升高到100℃以上,按“点火”键,点燃FID检测器的火焰。
9.分析过程
待柱箱温度达到初始温度并且稳定(设置值与实际值一致),进样并同时按“开始”键,仪器即开始出现升温控制。
10.分析过程的结束
出现升温完成后,自动回复到初始温度,等待第二次出现升温过程。
启动程
序升温后,如果要终止此程序升温,按“终止”键即可。
11.仪器运行的结束
a)关机时,先将高效净化器的氢气钢瓶和空气钢瓶的开关阀关闭,然后切断FID检测器的燃气和助燃气将火焰熄灭。
b)降温,在柱箱温度低于80℃以下关闭载气和电源开关。