并五苯有机薄膜晶体管的制备
作为半导体材料中的佼佼者,基于pentacene的OTFT器件有着较高的载流子迁移率,并且有研究者已经发现基于pentacene的OTFT对水蒸气、某些气体正戊醇蒸气都有着很好的响应能力。
实验采用基于pentacene作为器件的有机层,价格低廉的PMMA为绝缘层,Au作为源漏电极。
OTFT制作工艺流程如图4-1所示。
所用的设备主要包括超声波清洗器、匀胶机、OLED-V型有机多功能高真空成膜设备和微控数显电热板,型号为LadTech EH35B。
基板清洗绝缘层成膜
退火处理
器件测试
有机层成膜
源漏电极
图4-1OTFT制作工艺流程图
4.1.1基片清洗
实验中采用的衬底为玻璃基片,定制的玻璃基片已经溅射有ITO薄膜,上面残留有很多污渍,平整度和洁净度都较低,对OTFT器件整体性能有着极其重要的影响,所以需要对玻璃基片进行清洗。
本论文中所制备的OTFT器件的尺寸为3.1cm×3.1cm,如图4-2所示,中间部分为溅射的ITO薄膜作为栅极,黑色的部分为利用掩膜版制备的源漏电极。
图4-2实验室制备有机薄膜晶体管结构示意图
主要清洗步骤如下:
(1)首先选择高度平整的已刻蚀有栅极ITO玻璃基片,利用沾有清洗剂的无尘布擦洗基片,然后在清洗剂溶液中超声10min。
(2)取出装有玻璃基片的清洗架,在丙酮溶液中超声10min,再用沾有丙酮溶液的无尘布擦洗基片,然后在去离子水中超声10min。
(3)取出装有玻璃基片的清洗架,用去离子水冲洗,最后在无水乙醇中超声清洗10min后。
清洗后用高纯氮气吹干基片。
4.1.2绝缘层薄膜制备
本实验制备的OTFT器件为底栅底接触型结构,典型器件结构如图4-3所示,首先制备绝缘层。
PMMA具有良好的热稳定性,高电阻率,尤其可采用工艺简单的旋涂法成膜。
Puigdollers等人采用不同的绝缘层(PMMA和SiO2)制备了OTFT器件,观察到基于PMMA为绝缘层的晶体管性能优于以SiO2为绝缘层的晶体管性能,有着更高的迁移率,发现是由于PMMA表面比SiO2更有利于形成大的薄膜颗粒。
实验中,首先PMMA溶解于氯仿中,配成浓度为7%wt的溶液,将配置好的溶液的小玻璃瓶放在磁力搅拌器底盘的正中间,搅拌12个小时。
如图所示KW-4A旋涂仪器,首先将匀胶机低转速设定为400rpm,旋转时间为5s,高转速设置为2000rmp,旋转时间为1min。
将基片置于旋转载物台上,启动机械泵后,然后将PMMA溶液滴涂在基片上旋涂,先以低速运转,使溶液摊开,然后自动变到高速运转成薄膜。
然后在150℃温度下,将器件退火1h。
经过测试,PMMA厚度为520nm,绝缘层介电常数为5.1nF/cm2。
图4-3OTFT结构图
图4-4KW-4A旋涂仪器:高分子聚合物成膜
4.1.3电极和有机层薄膜制备
1.仪器控制台
2.传送杆
3.O2气储气罐
4.预处理室
5.8.10挡板阀
6.有机薄膜镀膜室
7.涡轮分子泵9.金属电极蒸镀室11.封装室12.膜厚动态监控仪13.直联泵(分子泵前级)
图4-5OLED-V型.有机多功能高真空成膜设备
底接触型OTFT结构,源漏电极位于有源层之下。
采用Au作为电极,由于Au 有很好的稳定性,并且和有源层pentacene能级匹配,能够减小载流子注入势垒。
实验中采用真空热蒸发法制备Au电极,将适量Au放入石英舟内,再放入图4-5标记9中。
将带有绝缘层PMMA的基板转移到金属电极真空腔内。
开启机械泵和离子泵,当腔内真空达到3×10-3Pa时开始蒸镀。
分别采用不同沟道长度的掩膜板制备约250nm厚的电极。
并五苯(pentacene)是一种刚性分子,是由五个苯环并联而成的结构,如图4-3中所示,一般情况下不易溶于有机溶剂,所以实验中采用真空热蒸发的方式成膜。
开启有机薄膜镀膜室的机械泵和离子泵,将腔内真空抽到2×10-4Pa。
将基板通过传送杆转移到有机薄膜镀膜室内,如图4-5中6所示。
通过膜厚动态监控仪,以0.2Å/s的速率蒸镀大约50nm后的pentacene薄膜。
最后形成的器件如图4-3所示。
研究发现,蒸镀速率对真空沉积薄膜的性能和对所测物体的响应特性都有较大影响。
随着沉积速率的提高,薄膜的组成状态由多晶结构转变为多晶和无定形混合型,最终转变为无定形结构。
颗粒与颗粒之间距离逐渐缩小,pentacene颗粒和之前相比直径也变小,而导致载流子迁移率降低。
但是最终会由于颗粒之间距离的缩短而导致的载流子迁移率总体升高。
因此可以说在一定蒸镀速率范围内,载流子迁移率随着蒸镀速率的提高而提高。
但是蒸镀速率的提高会导致薄膜表面粗糙
度增加,从而使器件的阈值电压升高,开关电流比降低。
形成的器件如图4-6所示(样品):
图4-6OTFT器件实物图。