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羊肉中氯霉素含量是否超标
组员：刘苏飞 屠武强 盛青青 鲁涨滢 陈宇婷
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羊肉简介
• 羊肉有山羊肉、绵羊肉、野羊肉之分。古时称羊 肉为羖肉、羝肉、羯肉。它既能御风寒，又可补 身体，对一般风寒咳嗽、慢性气管炎、虚寒哮喘 、肾亏阳痿、腹部冷痛、体虚怕冷、腰膝酸软、 面黄肌瘦、气血两亏、病后或产后身体虚亏等一 切虚状均有治疗和补益效果，最适宜于冬季食用 ，故被称为冬令补品，深受人们欢迎。由于羊肉 有一股令人讨厌的羊膻怪味，故被一部分人所冷 落。其实，一公斤羊肉若能放入10克甘草和适量 料酒、生姜一起烹调，即能够去其膻气而又可保 持其羊肉风味。
霉素残留量：
h·Cs X=───-
hs·c
式中：X—试样中氯霉素残留量,mg/kg； h—样液中氯霉素峰高,mm； hs—标准工作溶液中氯霉素峰高,mm； Cs—标准工作溶液中氯霉素浓度
,μg/mL； c—最终样液所代表的试样浓度,g/mL
。
注：计算结果需扣除空白值。
四 测定低限、回收率
1. 测定低限 本方法的测定低限为 0.010 mg/kg。
用氮气吹去乙酸乙酯后,残渣溶解于高氯酸 中。用正已烷抽去脂肪,用配有紫外线检测 器的液相色谱仪测定,外标法定量。
2 .试剂和材料 乙酸乙酯：分析纯。 甲醇：紫外光谱级。 正已烷：分析纯。 高氯酸：分析纯,0.5 mol/L。 氯霉素标准
品,用甲醇配制成浓度为 100μg/mL的标准储备溶 液,根据需要吸取适量储备液,将甲醇吹去后 用 0.5 mol/L高氯酸溶液配制成适当浓度的标准工 作溶液。
标记、产地、规格和等级等。 2 .抽样数量
批量件最低抽样数,件 1～25 1 26～100 5 101～250 10 251～500 15 501～1 000 17 1 001～2 500 20
3. 抽样方法 按 2.2条规定的抽样件数随机抽取,逐件
开启。每件至少取 500g(或一袋)作为原始样 品,原始样品总量不得少于 2kg。加封后标明 标记,及时送实验室。
氯霉素是常用抗生素,对伤寒、百日咳、 肺炎等具有良好的治疗作用;后来发现长期 使用可引发再生障碍性贫血。目前,人用药 物仅限于眼药,兽用药物已被禁止。监控其
在动物源食品中的残留对开展畜产品检测 及保障食品安全工作有积极意义。
一 抽样和制样
1. 检验批 以不超过 2 500 件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、
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2.2 色谱测定 根据样液中氯霉素含量情况,选定峰高相
近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液 中氯霉素的响应值均应在仪器的检测线性 范围内。对标准工作溶液和样品溶液等体 积参插进样测定。在上述色谱条件下氯霉 素的保留时间约为 7.2 min。
3 空白试验 除不加样品外,按上述测定步骤进行。
4. 结果计算和表达 用色谱数据处理机或按下式计算试样中氯
再重复处理三次。用氮气吹去残余的正已烷,称 量,加入高氯酸溶液,以补入损失量。经0.45 μm滤膜 过滤后,供测定用。
2 .测定 2.1 色谱条件 a. 色谱柱 ： μBondapak C18 , 300 mm×4 mm(内径)； 10 μm(粒度)。 b. UV 280 nm。 c. 流动相：甲醇-水混合液(35+65)。 d. 流速：1 mL/min。 e. 色谱柱温度：40 ℃。
4 .试样制备 从原始样品中取部分代表性样品,用绞肉
机绞碎,混匀后按四分法缩分出不少于 500g, 试样装入洁净容器内,密封,并标明标记。
5.试样保存 将试样于－18℃以下冷冻保存。 注：在抽样制样的操作过程中,必须防止
样品受到污染或发生残留物含量的变化。
二 测定方法
1 .方法提要 以乙酸乙酯提取,取部分乙酸乙酯提取液,
2. 回收率 回收率的实验数据：氯霉素浓度在 0.010
～1.00 mg/kg,回收率为 87.2%～98.3%。
课外小知识：羊肉搭配禁忌
✓ 羊肉与南瓜相克——易发生黄疸和脚气病。 ✓ 羊肉与乳酪相克——二者功能相反，不宜同食。 ✓ 羊肉与醋相克——醋宜与寒性食物相配，而羊肉
大热，不宜配醋。 ✓ 羊肉与竹笋相克——同食会引起腹痛，中毒。 ✓ 羊肉与半夏相克——同食影响营养成份吸收。 ✓ 羊肝与红豆相克——同食会引起中毒。 ✓ 羊肝与竹笋相克——同食会引起中毒。
3 .仪器和设备 液相色谱仪,配有紫外线检测器。 匀质器： 3 000 r/min。 离心机： 10 000 r/min。 微量注射器：25μL ,100 μL。
三 测定步骤
1 提取 称取试样5g(精确至0.1 g)置于50mL离心管中,加入
10mL乙酸乙酯,称量后均质1min,10 000 r/min离心 10min。再称量,补入损失的乙酸乙酯。移取5.0 mL乙 酸乙酯提取液,置于带塞尖底离心管中,在 45℃ 水浴 中用氮气吹去乙酸乙酯。残留物用0.5mL高氯酸溶液 (0.5 mol/L)溶解,称量后,加入1mL正已烷,振荡1min,静 置分层后用吸管吸弃正已烷。