定量化学分析(精)
(三)标准溶液的配制 直接配制法:直接用容量瓶配制,定容。 可直接配制标准溶液的物质应具备的条件: (1) 必须具备有足够的纯度 一般使用基准试剂或优级纯; (2)物质的组成应与化学式完全相等 应避免:①结晶水丢失 ②吸湿性物质潮解 (3)稳定——见光不分解,不氧化 重铬酸钾可直接配制其标准溶液。
第二章 定量化学分析
一、定量化学分析概论
(一)滴定分析法:将一种已知准确浓度的试剂溶液 (标准溶液)通过滴定管逐渐加到一定质量的待 测试样溶液中,直到标准溶液和待测组分恰好定 量反应完全时为止,然后根据所用试剂溶液的浓 度和体积可以求得被测组分的含量。 分类:酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀 滴定
1 n (MnO 4 ) n (Fe 2 ) 5
(二)基准物 标准溶液的浓度通过基准物来确定。 基准物应具备的条件: (1)必须具有足够的纯度; (2)组成与化学式完全相同; (3)稳定; (4)具有较大的摩尔质量,为什么? (可降低称量误差)。 常用的基准物有:K2Cr2O7; Na2C2O4; NaCl; H2C2O4.2H2O; Na2B4O7.10H2O;CaCO3;Na2CO3
间接配制(步骤): (1)配制溶液 配制成近似所需浓度的溶液。 (2)标定 用基准物或另一种已知浓度的标准溶液来滴定。 (3)确定浓度 由基准物质量(或体积、浓度),计算确定。
四、滴定分析有关计算
(一)计算原则:等物质的量规则
1 1 n( A) n( B) ZA ZB ZA和ZB分别为A物质和B物质在反应中的得失质子 数或得失电子数。 MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O MnO4-的基本单元: 1 MnO 4 5 Fe2+的基本单元:Fe2+ MnO4-+5e→Mn2+ Fe2+-e→Fe3+ 等物质的量规则:
(三)定量分析过程 1、取样: 固体、液体、气体样品各有不同的取样方法,重 要的是应使分析试样具有代表性,所取样品的最 低量应取决于样品的颗粒大小;样品的均匀程 度及分析的准确度。
2、试样的分解和试液的制备 一般试样的分解:溶解法:试样 + 溶剂 (水、酸、碱) 熔融法:试样 + 熔剂 (酸性、碱性)
如:{Al3++ EDTA(过量)} →{EDTA(剩)} →{Zn2+ 标准溶液} ③置换滴定法 K2Cr2O7 + KI+ H+ → I2 + 其它产物 待测物+ 适当试剂→ 另一物质 ↑ Na2S2O3 标准溶液滴定 I2 ④间接滴定: 例:氧化还原法测定钙
三、标准溶液
(一)标准溶液浓度表示法 1.物质的量浓度 ——单位体积溶液中所含溶质的物质的量。 c = n / V 单位 mol / L 应指明基本单元:原子、分子、离子、电子等。 2.滴定度 ——与每毫升标准溶液相当的待测组分的质量。 表示法:T待测物/滴定剂 单 位:g / mL
滴定法常用术语 1、滴定剂:已知准确浓度的试剂 溶液(一般为标准溶液)。 2、滴定:把滴定剂从滴定管滴加 到被测物质溶液中的过程。 3、化学计量点:滴入的标准溶液 与被测物质定量反应完全时, 称反应到达了化学计量点,简 称计量点并用sp表示,即 stoichiometric point 的缩写。
4、滴定终点(end point ):一般依照指示剂的变 色来确定化学计量点,滴定中指示剂改变颜色的那 一点,称为滴定终点并用ep表示。 5、终点误差Et(titration error):滴定终点与 化学计量点不一定恰好相符, 由此造成的分析误 差称为终点误差。 (二)称量分析法(也称重量分析法,第8章) 定义:将被测组分从试样中分离出来(采用 适当的方法),经过准确称量来确定 待测组分含量的分析方法。 分类:①挥发法②沉淀法③电解法
3、分离及测定 分离:是消除干扰的一种方法 测定: 对于高含量组分的测定,一般采用滴定分析 法和重量分析法; 对于低含量组分的测定,一般采用灵敏度较 高的仪器分析法。 4、分析结果的计算及评价
二、滴定分析法对化学反应的要求及滴定方式
(一)滴定分析对化学反应的要求: 反应必须按一定的化学反应方程式进行 反应必须定量进行完全(>99.9%) 反应必须具有较快的反应速度 必须有适当简便的方法确定滴定终点 (二)滴定方式: ①直接滴定法:标准溶液直接滴→ 待测物 ②返滴定法:待测物+ 标准溶液(过量)→标准 溶液(剩)→另一标准溶液滴定