实验一硫酸铜的提纯
一实验目的
1.了解用化学法提纯硫酸铜的方法;
2. 掌握溶解、加热、蒸发浓缩、过滤、重结晶等基本操作。

二实验原理
粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3及其它重金属盐等。

不溶性杂质可通过常、减压过滤的方法除去。

可溶性杂质Fe2+、Fe3+的除去方法是：先将Fe2+用氧化剂H2O2或Br2氧化成Fe3+，然后调节溶液的pH值在３．５～４之间，使Fe3+水解成为Fe（OH）3沉淀而除去，反应式如下：
2Fe2+ + H2O2 + 2H+ ═2Fe3+ + 2H2O
Fe3++ 3H2O ═Fe（OH）3↓+ 3H+
控制pH值在３．５～４之间是因为Cu2+在pH值大于４．１时有可能产生Cu（OH）2沉淀，而Fe3+则不同，根据溶度积规则进行计算，其完全沉淀时的ｐＨ值是大于３．３，因此控制溶液的pH值在３．３～４．１之间，便可使Fe3+完全沉淀而Cu２＋不沉淀从而达到分离，ｐＨ值相对越高,Fe3+沉淀就越完全。

其它可溶性杂质因含量少，可以通过重结晶的方法除去。

硫酸铜的纯度检验是将提纯过的样品溶于蒸馏水中，加入过量的氨水使Cu２＋生成深蓝色的[Cu(NH3)4]2+,Fe3+形成Fe（OH）3沉淀。

过滤后用HCl溶解Fe（OH）3，然后加KSCN 溶液，Fe3+愈多，血红色愈深。

其反应式为：
Fe3+＋3NH3.H2O ═ Fe（OH）3↓ + 3NH4+
2Cu２＋+ SO42- + 2NH3.H2O ═ Cu2(OH)2SO4↓ + 2NH4+
浅蓝色
Cu2(OH)2SO4↓+ 2NH4+.+ 6NH3.H2O ═ [Cu(NH3)4]2+ +. SO42-+ 8H2O
深蓝色
Fe（OH）3+ 3H+═ Fe3+ + 3H2O
Fe3+＋nNCSˉ═ [Fe(N CS)n]3-n (n=1～6)
三．实验用品
仪器：台称，研钵，漏斗和漏斗架，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，２５ml比色管，水泵（或油泵）；
药品：H2SO4(1mol.L-1),HCl(2mol.L-1),H2O2(3%), NaOH(2mol.L-1), KSCN(1mol.L-1),
NH3.H2O(1mol.L-1,6mol.L-1)；
材料：滤纸，pH试纸。

四实验步骤
1. 粗硫酸铜的提纯
用台式天平称取８ｇ粗硫酸铜放在１００mL洁净的小烧杯中，加入２５mL蒸馏水，加热并不断用玻璃棒搅拌使其完全溶解，停止加热。

往溶液中滴加１～２mL３％H2O2，将溶液加热使其充分反应并分解过量的H2O2，同时在不断搅拌下逐滴加0.5～1mol.L-1NaOH（自己稀释），调节溶液的ｐＨ值直到pH值在３．５～４之间。

再加热片刻，静置使水解生成的Fe（OH）3沉降。

常压过滤，滤液转移至
洁净的蒸发皿中。

用1mol.L-1H2SO4调节滤液的ｐＨ值到１～２，然后加热、蒸发、浓缩至溶液表面出现一层晶模时，即停止加热，冷却至室温。

将析出晶体转移至布氏漏斗上，减压抽滤，取出晶体，用滤纸吸干其表面水分，称重，计算产率。

2. 硫酸铜纯度的检验
称取１ｇ提纯过的硫酸铜晶体，放在小烧杯中，用10mL蒸馏水溶解，加入1mL1mol.L-1H2SO4酸化，再加入2mL3%H2O2，充分搅拌后，煮沸片刻，使溶液中Fe2+全部氧化成Fe3+。

待溶液冷却后，逐滴加入6mol.L-1氨水，并不断搅拌直至生成的蓝色沉淀溶解为深蓝色溶液为止。

常压过滤，并用滴管将1mL1mol.L-1氨水滴在滤纸，直至蓝色洗去为止。

弃去滤液，用3mL2mol.L-1HCl溶解滤纸上的氢氧化铁。

如有Fe（OH）3未溶解，可将滤下的滤液再滴加到滤纸上。

在滤液中滴入2滴1mol.L-1KSCN溶液，观察溶液的颜色，根据溶液颜色的深浅可以比较Fe3+多少，评定产品的纯度。

五.思考题
1. 粗硫酸铜中Fe2+杂质为什么要氧化成Fe3+除去? 采用H2O2作氧化剂比其它氧化剂有什么优点?
2. 为什么除Fe3+后的滤液还要调节pH值 2,再进行蒸发浓缩?。