其中，Fe(OH)3的溶解度相对最小，将Fe2+氧化成Fe3+ 的溶解度相对最小， 氧化成Fe 其中， 就可通过调节pH的方法，从粗CuSO 溶液中将Fe 沉淀完全， 就可通过调节pH的方法，从粗CuSO4溶液中将Fe3+沉淀完全， pH的方法 达到较好的除杂效果。如果不将Fe 氧化成Fe 达到较好的除杂效果。如果不将Fe2+氧化成Fe3+，当调节 pH使 生成Fe(OH) 也会生成Cu(OH) 沉淀。 pH使Fe2+生成Fe(OH)2时，Cu2+也会生成Cu(OH)2沉淀。可借 助公式进行估算：pH=14+lgM) 助公式进行估算：pH=14-(pKsp+lgM)/n
实验五
2.1 实验目的
粗硫酸铜的提纯
（1）学习利用化学方法除杂和检验的一般方法。 学习利用化学方法除杂和检验的一般方法。 （2）掌握常压或减压过滤技术。 掌握常压或减压过滤技术。 （3）掌握结晶和重结晶技术提纯固体物质的方法。 掌握结晶和重结晶技术提纯固体物质的方法。
2.2 实验原理
杂质Fe 1. 杂质Fe2+分离 2 Fe2++2H++H2O2=2 Fe3+ +2H2O Fe3++ 3H2O = Fe(OH)3↓ 过滤除去
过滤
干燥
计算产率
2.4 注意事项
（1）氧化剂H2O2要稍过量，使杂质Fe2+充分氧化； 氧化剂H 要稍过量，使杂质Fe 充分氧化； 要逐滴加入，pH要控制在 左右， 要控制在4 （2）加入NaOH除Fe3+时，要逐滴加入，pH要控制在4左右， 加入NaOH除 NaOH 避免生成Cu(OH) 沉淀； 避免生成Cu(OH)2沉淀； （3）蒸发结晶时宜用小火，以防飞溅。 蒸发结晶时宜用小火，以防飞溅。
2.6 2.6 参考答案
（1）结晶时滤液为什么不可蒸干？ 结晶时滤液为什么不可蒸干？ 答：滤液蒸干后，滤液中即使很微量的可溶性杂 滤液蒸干后， 质也成为晶体析出而混入所要制备的晶体中， 质也成为晶体析出而混入所要制备的晶体中，使产品 不纯，而且在没有溶剂存在的情况下， 不纯，而且在没有溶剂存在的情况下，得到的晶体所 含的结晶水不一致。 含的结晶水不一致。
用NaOH调pH约为 约为4 调 约为
深红色 检验 Fe3+ +nSCN- =Fe(NCS)n3-n +2H2O
2. 结晶或重结晶纯化
2.3 操作流程
加去离子水 称量CuSO45.0g 称量 加热溶解 冷却 加 H2 O2
3min
过 滤 弃沉淀
Fe(OH)3↓
再逐滴加NaOH 再逐滴加
约为4 调pH约为 约为 滤液 约为1液为什么不可蒸干？ 结晶时滤液为什么不可蒸干？ （2）为什么杂质Fe2+要氧化成Fe3+才能有效地除去？ 为什么杂质Fe 要氧化成Fe 才能有效地除去？ 为什么溶液的pH要控制在4左右？ pH要控制在 （3）加NaOH除Fe3+时，为什么溶液的pH要控制在4左右？ NaOH除
（2）为什么杂质Fe2+要氧化成Fe3+才能有效地除去？ 为什么杂质Fe 要氧化成Fe 才能有效地除去？ 答：从查阅相关的溶度积常数可知： 从查阅相关的溶度积常数可知：
Ksp〔Cu(OH)2〕=2.2×10-20 =2.2× Ksp〔Fe(OH)2〕=8.0×10-16 =8.0× Ksp〔Fe(OH)3〕=4.0×10-36 =4.0×
为什么溶液的pH要控制在4左右？ pH要控制在 （3）加NaOH除Fe3+时，为什么溶液的pH要控制在4左右？ NaOH除 的溶度积可以算出， 答：根据 Cu(OH)2和Fe(OH)3的溶度积可以算出，在 pH=4时 pH=4时，Fe3+和Cu2+在溶液中允许存在的最高浓度分别为 4.0× mol·L mol·L 即在PH=4 PH=4时 4.0×10-6 mol L-1 和2.2 mol L-1 。即在PH=4时，Fe3+可以 认为已经基本被沉淀“完全” 而实验中用5g粗 认为已经基本被沉淀“完全”。而实验中用5g粗CuSO4（一 5g 般为CuSO 溶解在30 mL水中制得的溶液 水中制得的溶液， 般为CuSO4 · 5H2O ）溶解在30 mL水中制得的溶液，其中 的浓度比2.2 mol·L 这时Cu 于形成Cu(OH) Cu2+的浓度比2.2 mol L-1小，这时Cu2+不至于形成Cu(OH)2 析出，从而达到在溶液中既保证Cu 不受损失又除去Fe 析出，从而达到在溶液中既保证Cu2+不受损失又除去Fe3+的 目的。 目的。