将供试品和与甲苯（相对密度0.866）混合蒸馏，水分、挥 发性成分可随同甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶，收集于水 分测定管下层，而挥发性成分溶于甲苯，并与其一同收集于水 分测定管上层，水与挥发性成分完全分离。因为水的相对密度 为1.000，故可直接测出（读取）供试品水的重量（g），并计 算出制剂中的含水量（%）。
• 你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？ • 教师的教鞭
• “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我 笨，没有学问无颜见爹娘 ……”
• “太阳当空照，花儿对我笑，小鸟说早早早……”
中药制剂的常规检查技术
一、定义
水分测定系指固体制剂中含水量的测定。
二、意义
固体制剂中含水量的多少，对其理化性质、稳定性以及 医疗作用等均有影响，是控制制剂质量的一项重要指标。 《中国药典》收载了四种水分测定法，即第一法（烘干 法）、第二法（甲苯法）、第三法（减压干燥法）和第四 法（气相色谱法）。

2.对照溶液的制备
取纯化水(外标物)约0.2g,精密称定,置25ml量瓶 中,加无水乙醇（稀释溶剂）至刻度,摇匀,即得.
3.供试品溶液的制备
取供试品适量(含水量约0.2g),剪碎或研细,精密 称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇（提取溶 剂）50ml,混匀,超声处理20分钟,放置12小时,再超 声处理20分钟,待澄清后倾取上清液,即得。
三、常规检查的项目
主要包括：水分、重量差异、崩解（溶散）时 限、 pH值、相对密度、乙醇量、可见异物检查等 十几项。在药典附录制剂通则中，对各种制剂的 检查项目做出了相应的规定。不同的剂型其检查 项目亦不尽相同。
精品资料
• 你怎么称呼老师？
• 如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你 是否会认为老师的教学方法需要改进？
中药制剂的常规检查技术
2.操作方法 3.注意事项 4.计算
水分含量（%）= mw/ms100% mw B管中水的重量，g ms 供试品重量，g
5.结果判断
中药制剂的常规检查技术
本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。例如， 麝香保心丸、灵宝护心丹等。且样品消耗量少，用 过的样品可以回收再利用。
1.测定原理
4.测定法
取 无 水 乙 醇 、 对 照 溶 液 及 供 试 品 溶 液 各 1~5μl 注入气相色谱仪，计算，即得。
在室温减压条件下，供试品所含水分被新鲜五氧 化二磷（P2O5）干燥剂吸收，根据减失的重量，计 算含水量（%）。
2.操作方法
取供试品2～4g，混合均匀，分取约 0.5～1g，置已在 供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定 (m1)，求出供试品重量(ms),打开瓶盖，放入上述减压干 燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时，室 温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙 干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干 燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量（m2）， 计算供试品中的含水量（ %）。
3.注意事项
干燥至恒重是指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下。
4.计算
水分含量（%）=(m1-.m2)/ms×100% ml 为测试前供试品和称量瓶重量，g m2 为干燥后供试品和称量瓶重量，g ms 为供试品重量，g
5.结果判断
将计算结果与药品标准的含水量限度比较，若低于或 等于限度则符合规定，若高于限度则不符合规定。
中药制剂的常规检查技术
一、常规检查的定义 常规检查是以各种剂型的基本属性（通性）为指标，对
药品的有效性、稳定性进行控制和评价的一项检验工作。 二、常规检查的意义
剂型的基本属性是保证药品质量的重要因素，亦是评 价药品质量的重要指标，如果某一制剂连其所属剂型的 基本属性都不具备，那就很难说它是一个合格的药品。 常规检查大多使用经典的检测方法，简便易行，能够在 一定程度上客观地反映药品的内在质量，是评价药品质 量的重要方法之一，对于缺乏内在质量标准的中药制剂， 则显得尤为重要。
中药制剂的常规检查技术
（一）预处理 测定时，一般先将制剂供试品破碎成直径不
超过3mm的颗粒或碎片。减压干燥法测定时， 需将供试品过二号筛。
中药制剂的常规检查技术
本法适用于不含或少含挥发性成分的药品，例如板蓝根 颗粒、地奥心血康胶囊、二至丸等。 1.测定原理
供试品在100℃~105℃下连续干燥，挥尽其中的水分， 根据减失的重量，即可计算出供试品中的含水量（%）。 2.操作方法
减压干燥器 取直径 12cm 左右的培养血，加入新鲜五 氧化二磷干燥剂适量，使铺成 0.5～1cm的厚度，放入直 径 30cm 的减压干燥器中。
中药制剂的常规检查技术
本法简便，快速、灵敏、准确，且不受样其它组分的干 扰，不受环境湿度的影响。被广泛用于各类中药制剂水分 的测定。
1.测试原理
首先利用气相色谱高分辨性能，将样品中的水分与其他 组分完全分离，再以纯化水作为对照品，采用外标法分别 测量纯化水和供试品中水的峰面积（峰高），计算出样品 中的含水量。
2.操作方法
（1）.色谱条件与系统适用性试验
用二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱 温为140~150℃,热导检测器检测。注入无水乙醇测定，应 符合下列要求：
①用水峰计算的理论板数应大于1000；用乙醇峰计算的理 论板数应大于150。
②水和乙醇两峰的分离度应大于2。
③将无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大 于5.0%。
取供试品 2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中， 厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定， 打开瓶盖在100℃~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至 干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度 下干燥1小时， 冷却，称重，至连续两次称重的差异不超 过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量。
6.应用实例
板蓝根颗粒(无糖型)的水分测定 本品为不含挥发性成分的制剂,故选用第一法(烘干法)测定 其水分含量。
中药制剂的常规检查技术
本法适用于蜜丸类（大蜜丸、小蜜丸）制剂和含挥发性成分 的药品，例二陈丸、六味地黄丸等。本法消除了挥发性成分的 干扰，准确度较高。但样品的消耗量大，且用过的样品不能回 收利用，不适合贵重药材的水分测定。 1.测定原理