冷场发射扫描电子显微镜S4800操作说明（普通用户）燕山大学材料学院材料管A104（场发射，钨灯丝）编写人：李月晴吕益飞普通用户在熟练操作1个月后，如无不良记录，可申请高级用户培训。

高倍调清晰：局部放大(Red) →聚焦Focus→消像散一、日常开机1，开启冷却循环水电源。

2，按下Display开关至，PC自动开机进入用户界面并自动运行PC_SEM程序，以空口令登入。

3，打开信号采集开关，位置打到1，为打开。

4，打开电源插排的开关。

5，打开装有EDS软件的主机电源。

6，记录仪器运行参数(右下角Mainte)，即钨灯丝真空度。

如：IP1：0.0×10-8Pa；IP2：0.0×10-8Pa；IP3：9.6×10-7Pa。

PeG-1，<1×10-3；PeG-2，<1×10+2。

注意：PeG≤1×10-3Pa时才能加高压测量。

记录的参数：①点Flashing时会显示：In2(Ie)Flashing时电流最大值，如32.9μA；②加上高压后会显示，V ext=3.4kV。

二、轰击（点flashing，即在阴极加额外电压）目的：高温去除针尖表面吸附的气体1，最好在每天开始观察样品前一时做flashing；2，选择flashing intensity为2 ；3，若flashing运行时Ie小于20µA，则反复执行直至Ie值超过20µA且不再增加。

4，若flashing后超过8个小时仍继续使用，重新执行flshing 。

三、加液氮容积不要超过1L，能维持4~6h。

四、样品制备及装入样品制备简单，对样品要求较低，只要能放进样品室，都可进行观察。

1，化学上和物理上稳定的干燥固体，表面清洁，在真空中及在电子束轰击下不挥发或变形，无放射性和腐蚀性。

2，样品必须导电，非导电样品，可在表面喷镀金膜。

3，带有磁性的样品，由于物镜有强磁性，制样必须非常小心，防止在强磁场中样品被吸入物镜或分散在样品室中，工作距离(WD) 要大于8.0mm。

操作过程：(1) 剪一小段导电胶，粘到样品台上。

（非导电样品可以用双面胶。

）(2) 把粉末撒到导电胶上，用吸耳球或高压氮气吹扫掉导电胶上未粘紧的粉末；若是块状样品，则把样品牢牢粘到导电胶上，用手轻轻推，样品不会左右晃动。

（3）样品若不导电，需要喷镀金膜。

喷镀金膜：真空6~8Pa，电流调到10mA左右（通过降低真空度来调节电流，点按检验按钮可以查看电流值），喷金时间一共30s（习惯先20s后10s）。

五、样品装入放样品是电镜操作中最容易出现问题的环节，请特别重视1，粘好样品后，用标准高度规（8mm高度）检测样品高度，使样品的最高处和高度规的下边缘精确对齐，误差在1mm范围内。

如图1所示。

同时确认样品台和调节螺杆固定好，紧固盘片已固定。

图12，在样品交换室上按Air键，放空气进入该交换室，等听到“滴”的声音后，可以打开该交换室。

如图2所示图23，Air→装样品→EV AC→Open→推入到底→Close→HOME最后在软件操作界面上点击Home键，等绿色显示条停止闪烁后，说明腔室内样品座已完全回归原位。

如图3所示：图3确认样品杆在unlock位置，稍微推样品杆使样品杆前端可见，然后将图1中的样品台装入样品杆前端，lock样品杆后，将样品杆拉回到底。

合上交换室的门后，按样品交换室上的Evac键，抽交换室真空，等听到“滴”的声音后，再按Open键，可以打开交换室和主机腔室之间的阀门，可以清楚的看到阀门打开，听到“滴”的提示声音。

确认阀门打开后，将样品杆轻推入到底，然后旋转样品杆至unlock位置，抽出样品杆到底，这样样品就已经放在主机腔室中了。

按close键关闭阀门，听到“滴”的提示声音后，说明已关闭。

下面即可开始样品观察了。

[注]: 以上放样品步骤，2分钟左右即可完成，所以不要着急，要一步步来。

六、样品观察及拍照1，样品放好后，在软件界面上选择合适的高压和发射电流，然后点击”ON”加高压，如图4所示。

在加高压时会弹出样品台大小、高度确认对话框，如图5所示。

高度前面已确认是8mm 标准高度，如果样品台大小（平面尺寸）和对话框中数值不相符，则要点击cancel，在软件面板中的Stage部分，选择合适的样品台大小，如图6所示图4图5（注：该提示为15mm，但在本台仪器上显示为5 inch，属于正常情况。

15毫米=0.59inch。

）图62，在L/M（低放大倍率）下找到要看的样品，使用stage里面的导航图，在上图6中点击Disp，弹出导航图，找到要观察的样品后，点击Reg，即可在导航图中记录相应的位置。

观察中发现图象过亮或过暗，用鼠标点击，自动调节对比度和亮度。

3，然后切换到H/M模式。

单击操作界面上的Align键，如图7所示，点击其中的Beam Align，做电子束对中调整，调整好后点击off。

图74，在要观察样品区域，旋转Magnification旋钮，把图象调到合适放大倍数，然后调节Focus旋钮中的Coarse (粗调)旋钮将图象大致调清楚，滚动轨迹球对所要观察的细节进行搜索。

Focus 调焦发现图像移动，需要做Aperture Align ，点击图7界面上的Aperture Align ，使图像象心脏一般跳动，然后点击off 。

5，如果调焦时，发现图像向一个方向变模糊，需要调Stigmator ，进行象散校正。

需对x 和y 进行单独校正，可反复多次校正，同时调节Fine 旋钮聚焦。

4）和5）步的调整总结在下图8中。

图8说明：扫描速度的选择，速度越慢图象质量越高，漂移和荷电现象越严重。

图象调节过程中用TV ，Fast 或Red; 图象观察和确认用CSS 或Slow 。

6，得到清晰的图像后，选择Slow （分辨率高）或CSS （对于轻微荷电样品用）或TV/Fast （对于强荷电样品，不耐高压且慢扫易变形图像）扫描模式，然后点击拍照键，如图9所示，即可拍照片。

图97，在Captured Image 中选择欲保存的照片，点击右下方SA VE 按钮。

选择保存位置、使用者及样品信息后保存。

如图10。

七、EDS（或EMAX）扫描EDS分辨率为133ev选项→电镜控制→电镜设置→感兴趣区→采集图谱→确认元素→定量分析设置(传送，保存)→报告(保存Word)；同时项目另存。

保存完word后可关闭word小窗口。

每个采集的图谱都要进行元素确认。

看含量≤offset的3倍的元素删掉以后，要重新传送保存。

存图：图像光谱结果汇总。

1，EMAX探头限位：到达黑色台。

2，升加速电压Vacc至20KV，电流Probe Current设为High。

,3，聚焦。

（图像大致清晰即可，如2K倍，因为EMAX分辨率低，为μm级）。

能谱范围是微米级（因为电子束光斑是微米级别，即打能谱的区域越大越靠谱）。

4，调节工作距离。

给定工作距离为15mm(与EMAX探头有关)。

场发射SEM工作距离为8mm。

此时，需增加工作距离为15mm（工作距离以扫描图片上的为准）。

如SEM图片距离为9.2mm，此时要想调节工作距离到真实距离15mm的话，需将工作距离设为13.8mm，点按stage导航图里面的go即可。

重新聚焦。

5，打开EMAX软件，以创建新项目。

做完上一个样品的能谱后，EMAX软件都要关闭再重新打开，目的是创建新项目。

（也可以不关闭，直接新建。

关闭的目的是为了防止误操作）6，选项>> 电镜控制。

需要输入和扫描匹配的参数，2000倍，20KV，15mm（扫描图片上的真实值为准）。

按回车以确认参数输入进去，点关闭。

7，电镜设置。

该步骤类似于预扫，参数要看死时间。

死时间可简单理解为无效时间所占百分比，处理时间与死时间基本成正比，处理时间某个参数设为4或者5都行，以保证死时间在20~30%即可。

8，点扫描需要设置为——point&ID线扫描和面扫描需要设置为——Mapping（1）点扫描：感兴趣区>> 采集（点按圆点，鼠标划过时有中文提示）——采集图谱——点扫描——确认元素——图谱1(增删元素)——定量分析设置——传送——保存——定量分析—报告——word 保存，另存项目。

（2）线扫描：感兴趣区——SmartMap，线扫描预扫——添加已知元素——线扫描——等到强度足够的时候，回到SmartMap点按停止扫描——报告SmartMap——word保存，另存项目。

（2）面扫描：以后补充上！！！！！！！！！！！！！！！！！！注意：元素存在的一般判断准则：在未知元素的前提下，测量值超过误差的三倍，一般判断为含有此元素；在已知元素的前提下，可删除不可能存在的元素，而不理会测量得出的数值。

八、取样品取样品也是电镜操作中最容易出现问题的环节，请特别重视1)需要取样品时，先点击图4中的OFF键关电子束。

然后点击图2中的EXC 键,，直到不闪烁为止。

2)然后点击图3中的”Open”，等隔离阀打开后（听到”滴“的声音），将处于Unlock位置的样品杆轻推入到底，然后Lock样品杆，将样品台拉出到底。

3）点击图3中的“Close”，等隔离阀关闭后（听到”滴“的声音后），点击”Air”，放空气进入交换室，等听到“滴”的声音后，可以打开该交换室。

4）打开交换室后，稍微推样品杆使样品杆前端可见，旋转样品杆至”unlock”位置，然后将样品台卸下，将样品杆拉回到底。

合上交换室的门后，按样品交换室上的Evac键，抽交换室真空。

5）将样品从样品台卸下，并清除导电胶带，保持样品台清洁。

九、关机1，Vacc降为15KV，Probe Current设为Norm。

2，File >> Exit3，EMAX探头归位。

一直旋，旋的同时注意把持住仪器，直到探头露出来，位置在7以上就能看到。

4，关EMAX软件的电脑。

5，关信号采集开关，位置打到0，为关闭。

6，关电源插排的开关，以防雷电击坏。

7，关Display8，关循环水，在隔壁屋，点OFF/ON，cool灯灭即可。