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对苯二酚的合成方法研究

【摘要】本文主要介绍了利用一种用1,4-二甲氧基苯作为反应的起始原料,用氢气作为还原剂,在金属钯复合催化剂的作用下反应直接生成产物对苯二酚。

此工艺简单方便易行,副产物少,反应条件相对比较温和。

本文对反应的催化剂的种类进行了帅选并且对催化剂的用量、反应温度、反应压力和反应时间进行了优化,最终优化的结果可以使得对苯二酚的产率达到90%。

【关键词】 1,4-二甲氧基苯对苯二酚氢气
对苯二酚是一个重要的有机化工原料,用途非常广泛。

酚主要用于制取黑白显影剂、蒽醌染料和偶氮染料、合成气脱硫工艺的催化剂、橡胶和塑料的防老剂单体阻聚剂、食品及涂料清漆、橡胶和汽油的稳定剂和抗氧化剂、石油抗凝剂、洗涤剂的缓蚀剂、稳定剂和抗氧剂等,还用于化妆品的染发剂。

目前世界上生产对苯二酚的方法主要分为以下四种(1)苯胺氧化法;(2)对二异丙苯氧化法;(3)苯酚丙酮法;(4)苯酚羟基化法。

路线1:苯胺氧化法。

目前我国大部分生产厂家仍沿用苯胺氧化法,这是对苯二酚最早的生产方法,至今已有70多年的历史。

该法反应过程为:在硫酸中(将138g的1,4-二甲氧基苯和5%不同的催化剂加入烧瓶中,往体系中加入氢气,在压力10mpa和120℃的温度下反应,取样分析对苯二酚的产率。

结果如表3所示。

从上表可以看出一共四种催化剂,pd/sio2-al2o3和pd/al2o3的催化效果基本上没有什么差别,分别为81%和80%,但是在产率上都低于催化剂pd/caco3和pd/deloxan apii。

pd/caco3 和pd/deloxan apii的催化效果都非常好。

下面对催化剂的用量进行了一些实验,结果如表4所示。

从实验结果看出,随着催化剂用量的增加,产率得到了提高,但当用量达到5%的时候,再增加用量,产率基本上没有变化,使用6%pd/caco3为催化剂的产品最终产率为96%,使用6%pd/deloxan apii为催化剂的最终产率为93%。

2.4 反应时间对反应的影响
将138g的1,4-二甲氧基苯和5% pd/caco3催化剂加入烧瓶中,往体系中加入氢气,在压力10mpa和120℃的温度下反应,取样分析对苯二酚的产率,研究反应时间对产率的影响。

结果如表5所示。

从上表可以看出反应时间在2小时以下,随着时间的推移对苯二酚的产率渐渐的提高,当反应时间大于2小时的时候,对苯二酚的产率基本没有什么变化,所以反应时间规定在2小时。

3 结语
本文比较了不同种类的催化剂对此反应的影响,确定以pd/caco3或pd/deloxan apii 为反应的催化剂,并且经过对pd/caco3和pd/deloxan apii的用量进行对比实验,确定pd/caco3 和pd/deloxan apii的用量比为5%,并对温度、压力和反应时间进行了对比。

最终确定最佳工艺条件为:1. pd/caco3的用量比为5%;2.反应的温度为120℃;3.反应的压力为10mpa;4.反应的时间2小时。

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