1.目的：建立干燥失重测定法标操作规程。

2.范围：本规程适用于药品干燥失重的检查。

3.责任：本文件由QC检验员起草，质量部经理审核，质量管理负责人批准，QC检验员负责本操作规程的实施。

4内容：
4.1.主要仪器与试剂
4.1.1.扁形称量瓶，烘箱，减压干燥器，真空泵，普通干燥器。

4.1.2.常用干燥剂为硅胶、五氧化二磷。

干燥剂应保持在有效状态。

4.2.操作方法
4.2.1.扁形称量瓶恒重取称量瓶置于烘箱内，将瓶盖取下置称量瓶旁，或将瓶盖半开，在100～105℃干燥数小时（一般为2小时），将称量瓶盖好，移置干燥器中，冷却至室温（一般约需30～60 分钟），精密称定重量；再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，直至恒重。

4.2.2.取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g或各药品项下规定的重量，置恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。

4.2.3.除另有规定外，照各药品项下规定的条件干燥至恒重。

操作步骤同。

4.2.4.用减压干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。

4.2.
5.恒重除另有规定外，系指供试品连续两次干燥的重量差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。

4.3注意事项
4.3.1.供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

4.3.2.当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时，除另有规定外，压力应在2.67Kpa（20mmHg）以下。

4.3.3.初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再行减压。

4.3.4.减压干燥箱（器）开盖时，因箱（器）内压力小于外部，必须先将活塞旋开，使干燥的空气
进入才能开盖。

但活塞应注意缓缓旋开，以免造成气流，吹散供试品。

4.3.
5.凡用减压干燥法，宜选用单层玻璃盖称量瓶。

如用双层中空的玻璃盖称量瓶，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱（器）内，应放另一普通干燥器内。

4.3.6.干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。

4.4结果及判定
4.4.1.计算
干燥失重(%) ＝W1 + W2－W3
×100% W1
式中 W1为供试品的重量（g）；
W2为称量瓶恒重的重量（g）；
W3为（称量瓶+供试品）恒重的重量（g）。

4.4.2.结果与判定
结果按有效数字修约规则进行修约，有效位数应与标准中的规定相一致，结果在标准规定的范围内，则判为符合规定；否则判为不符合规定。