第十六章色谱分析法概论
思考题和习题
1．在一液液色谱柱上，组分A和B的K分别为10和15，柱的固定相体积为，流动相体积为，流速为min。

求A、B的保留时间和保留体积。

2．在一根3m长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min，组分1的保留时间为14min，组分2的保留时间为17min，峰宽为1min。

(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n及塔板高度H；(2) 求调整
保留时间
'
R1
t
及
'
R2
t
；(3) 用组分2 求n ef及H ef；(4) 求容量因子k1及k2；(5) 求相对保留值1,2
r
和分离度
R。

3．一根分配色谱柱，校正到柱温、柱压下的载气流速为min；由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V s=。

分离一个含四组分的试样，测得这些组分的保留时间：苯、甲苯、乙苯，异丙苯，死时间为。

求：(1) 死体积；(2) 这些组分的调整保留时间；(3) 它们在此柱温下的分配系数（假定检测器及柱头等体积可以忽略）；(4) 相邻两组分的分配系数比?。

（1） V0=t0×u=×min=10.5cm3
（2）
'
R
t(苯) =－= , '
R
t(甲苯) =－= ,
'
R
t(乙苯) =－= , '
R
t(异丙苯) =－=
4．在一根甲基硅橡胶 (OV-1) 色谱柱上，柱温120℃。

测得一些纯物质的保留时间：甲烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、苯、3-正己酮、正丁酸乙酯、正己醇及某正构饱和烷烃。

(1) 求出后5个化合物的保留指数。

未知正构饱和烷烃是何物质？ (2) 解释上述五个六碳化合物的保留指数为何不同。

(3) 说明应如何正确选择正构烷烃物质对，以减小计算误差。

①根据保留指数的公式和意义，5个化合物的保留指数为：
设某正构烷烃的碳数为x，则
解此方程得x=5, 所以该正构烷烃为正戊烷。

（2）上述五个化合物极性由大到小分别为：正己醇＞正丁酸乙酯＞3-正己酮＞苯＞正戊烷，根据气液色谱固定液的作用原理，在弱极性的OV-1柱上保留能力由强到弱，即保留指数由大至小。

（3）选择正构饱和烷烃物质对的t R值最好与被测物质的t R值相近，以减小测定误差。

5．某色谱柱长100cm，流动相流速为0.1cm/s，已知组分A的洗脱时间为40 min，求组分A在流动相中的时间和保留比R?=t0/t R为多少。

，
流动相流过色谱柱所需的时间即死时间t0，即为组分A在流动相中的停留时间：
t0=L/u=100/×60)=
组分A的洗脱时间即其保留时间t R
保留比R?=t0/t R=40=
6．某YWG-C18H37 4.6mm×25cm柱，以甲醇－水（80:20）为流动相，测得苯和萘的t R和W1/2分别为和 min, 和 min。

求柱效和分离度。

7．在某一液相色谱柱上组分A流出需，组分B流出需，而不溶于固定相的物质C流出需。

问：（1）B 组分相对于A的相对保留值是多少？（2）A组分相对于B的相对保留值是多少？（3）组分A在柱中的容量因子是多少？（4）组分B在固定相的时间是多少？。