色谱分析法概论习题答
案
Document number【980KGB-6898YT-769T8CB-246UT-18GG08】
第十六章 色谱分析法概论
思 考 题 和 习 题
1．在一液液色谱柱上，组分A 和B 的K 分别为10和15，柱的固定相体积为，流动相体积为，流速为min 。
求A 、B 的保留时间和保留体积。
ml F t V V V K t t ml
F t V V V K t t F V t c RB RB m s B
RB c RA RA m s A RA
c 0.95.018 min 18)5
.15.0151(3)1(5.65.013 min 13)5
.15
.0101(3)1(min 35.0/5.1/0000=⨯=⋅==⨯+⨯=+==⨯=⋅==⨯+⨯=+====
2．在一根3m 长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min ，组分1的保留时间为14min ，组分2的保留时间为17min ，峰宽为1min 。
(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H ；(2) 求调整保留时间
'R 1
t 及
'R 2
t ；(3) 用组分2 求n ef 及H ef ；(4) 求容量因子k 1及
k 2；(5) 求相对保留值
1
,2r 和分离度R 。
(mm) 0.65 (m) 1065.010
4.63
n L H 104.6) 1
17
(16) t 16(
n )1(33
223
22R 22
=⨯=⨯==⨯=⨯==-W (mm) 0.73 (m) 1073.010
4.13
n H 101.4) 116
(16) 16(n (3)(min) 16117 (min) 13114 (2)33
ef(2)ef(2)3
22
'ef(2)'
'2
2
1=⨯=⨯==⨯=⨯===-==-=-L W t t t R R R
31) 1(3)1 61(2) W () t 2(R 2.1 13
16r )5( 16116k 13113k (4)21''2,10'20'112122
1
=+-⨯=+-==========W t t t t t t t R R R R R R
3．一根分配色谱柱，校正到柱温、柱压下的载气流速为min ；由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V s =。
分离一个含四组分的试样，测得这些组分的保留时间：苯、甲苯、乙苯，异丙苯，死时间为。
求：(1) 死体积；(2) 这些组分的调整保留时间；(3) 它们在此柱温下的分配系数（假定检测器及柱头等体积可以忽略）；(4) 相邻两组分的分配系数比?。
（1） V 0=t 0×u=×min=10.5cm 3
（2） 'R t (苯) =－= , 'R t (甲苯) =－= ,
'R t (乙苯) =－= , 'R t (异丙苯) =－=
3.19
4.310.5 6.143.294.3 1.217.143.20
.161
.145.1025.21K 25.21 24.0 .1050.121.145.104.16K 4.16 24.0 .9435.71.145.101.10K 1.01 24.0 .4326
.31
.145.109.4K 4.9 24.0 17.1/
////////0/0/0/0/==========⨯======⨯======⨯======⨯=====乙苯
异丙苯乙苯异丙苯甲苯乙苯甲苯乙苯苯甲苯苯
甲苯异丙苯异丙苯异丙苯异丙苯
乙苯乙苯乙苯乙苯
甲苯甲苯甲苯甲苯苯苯苯苯R R R R R R s m R s m R s m R s m R t t t t t t V V k t t k V V k t t k V V k t t k V V k t t k ααα
4．在一根甲基硅橡胶 (OV-1) 色谱柱上，柱温120℃。
测得一些纯物质的保留时间：甲烷、
正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、苯、3-正己酮、正丁酸乙酯、正己醇及某正构饱和烷烃。
(1) 求出后5个化合物的保留指数。
未知正构饱和烷烃是何物质 (2) 解释上述五个六碳
① 根据保留指数的公式和意义，5个化合物的保留指数为：
② 890
]9.43.250lg 9.49.436lg 9.43.250lg 9.42.431lg 18[1009
97]9.40.145lg 9.43.502lg 9.40.145lg 9.49.248lg 17[10085
7]9.40.145lg 9.43.502lg 9.40.145lg 9.45.230lg 17[100676
]9.49.84lg 9.4145.0lg 9.49.84lg 9.48.128lg 16[100]
lg lg lg lg [100)
(')(')
(')('
=------⨯+•==------⨯+•==------⨯+•==------⨯
+•=--+•=+）
（）（）
（）（）（）（）
（）（）（）（）
（）（）
（）（）
（）（正己醇正丁酸乙酯正己酮苯I I I I t t t t n
z I Z R
n Z R Z r x R x 设某正构烷烃的碳数为x ，则
]
9.46.50lg 9.4145.0lg 9.46.50lg 9.49.84lg )7([100600）
（）（）（）（正己烷------⨯
-+•==x x I
解此方程得x=5, 所以该正构烷烃为正戊烷。
（2）上述五个化合物极性由大到小分别为：正己醇＞正丁酸乙酯＞3-正己酮＞苯＞正戊
烷，根据气液色谱固定液的作用原理，在弱极性的OV-1柱上保留能力由强到弱，即保留指数由大至小。
（3）选择正构饱和烷烃物质对的t R 值最好与被测物质的t R 值相近，以减小测定误差。
5．某色谱柱长100cm ，流动相流速为0.1cm/s ，已知组分A 的洗脱时间为40 min ，求组分A 在流动相中的时间和保留比R ?=t 0/t R 为多少。
，
流动相流过色谱柱所需的时间即死时间t 0，即为组分A 在流动相中的停留时间： t 0=L/u=100/×60)=
组分A 的洗脱时间即其保留时间t R 保留比R ?=t 0/t R =40=
6．某YWG-C 18H 37 4.6mm×25cm柱，以甲醇－水（80:20）为流动相，测得苯和萘的t R 和W 1/2分别为和 min, 和 min 。
求柱效和分离度。
36
.8)
158.0228.0(699.1)
65.439.7(2)
(699.1)(2)(2m 1033.225.0/5820 5820
)5/14.139.7(54.5)(54.5:m 101.9225.0/4798 4798)5
/79.065.4(54.5)(
54.5:1,2/12,2/11
2142
22/11
42
22/11212=+⨯-⨯=
+⨯-=
--=
⨯==⨯=⨯=⨯==⨯=⨯=--W W t t W W t t R m W t n m W t n R R R R R R 每米理论数为对萘每米理论数为苯
7．在某一液相色谱柱上组分A 流出需，组分B 流出需，而不溶于固定相的物质C 流出需。
问：（1）B 组分相对于A 的相对保留值是多少（2）A 组分相对于B 的相对保留值是多少（3）组分A 在柱中的容量因子是多少（4）组分B 在固定相的时间是多少
min 0.230.20.25 t 5.60
.20.13565.00
.20.250.20.15r 1.770.20.150.20.25r 0'''B A,''A
B,=-====
=--===--==B RA
A R
B RA RA RB t t k t t t t。