第17章 色谱分析法概论
思考题
9.试推导有效塔板数与分离度的关系式: 22116Rn=有效
证明:∵ 2'2216RtnW有效= (1)
2
2WWR2R11
2(t-t)
R=
设W1=W
2
2
2
''
2010212222[()()]2()22RR
RRttttttWWWWR2R1
1
2(t-t)
R=
''
1RtRR2
2
t
W=
(2)
将(2)代入(1)式,得:
'
22''2222221'''221'11616()16()11R
RR
R
RR
R
t
tt
nRRRtttt有效=
10. 试推导最小板高的计算式:BCAH2=最小
证明:∵BHACuu (1)
微分,得
2
dHBCduu 令 0dH
du
,则
2
0BCu
opt
B
uC
(2)
将(2)代入(1),得:
2HABC
最小
习题
1.在一根2.00m的硅油柱上分析一个混合物得下列数据:苯、甲苯及乙苯的保留时间分别为
80s、122s、181s;半峰宽为0.211cm、0.291cm及0.409cm(用读数显微镜测得),已知记录
纸速为1200mm/h,求此色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。
解:∵22/1)(54.5WtnR 注意:分子分母单位应保持一致
mmnLHWtnR3.28852000,8853600/120011.28054.554.5222/1===)(=)(=苯苯苯苯苯
mmnLHWtnR8.110822000,10823600/120091.212254.554.5222/1===)(=)(=甲苯甲苯甲苯甲苯甲苯
mmnLHWtnR7.112062000,12063600/120009.418154.554.5222/1===)(=)(=乙苯乙苯乙苯乙苯乙苯
2.在一根3.0m长的色谱柱上分离样品的结果如图17-14所示。
图17-14 一个样品的色谱图
(1)用组分2计算色谱柱的理论塔板数n及塔板高度H; (2)求调整保留时间tR1’及tR2`;(3)
求有效塔板数n有效及有效塔板高度H有效;(4)求容量因子k1及k2;(5)求使二组分Rs为1.5
时的柱长。
解:(1)3222106.4)0.117(16)(162wtnR mmnLH65.0106.430003
(2)tR1′= tR1-t0 =14-1.0=13.0min tR2′=tR2-t0=17-1.0=16.0min
(3) 3222'101.4)0.10.16(16)(162wtnR有效 mmnLH73.0101.430003有效有效
(4)130.10.130'11ttkR 160.10.160'22ttkR
(5)假设两组分峰宽相等。
30.10.1)1417(2)(212112WWttR
RR
2122
1
)(LLRR
mRRLL75.0)35.1(0.3)(221212
3.在2.0m长的某色谱柱上,分析苯(1)与甲苯(2)的混合物。测得死时间为0.20min,甲
苯的保留时间为2.10min及半峰宽为0.285cm,记录纸速为2.00cm/min。只知苯比甲苯先流
出色谱柱,且苯与甲苯的分离度为1.0。求:① 甲苯与苯的分配系数比(α):(2)苯的容
量因子与保留时间;(3)达到R=1.5时,柱长需几米?
解:(1)1203)2285.010.2(54.5)(54.5222/1甲苯甲苯甲苯wtnR
5.920.020.010.2000'222tttttk
RR
,
)1)(1(422kknR
127.0)5.95.91(12030.14)1(4122kknR
α=1.1
(2) min73.1,1.120.010.2'''0''111212RRRRRRttttttt
tR2’ = tR1’+ t0 = 1.73 + 0.20 = 1.93 min
65.820.073.10'11ttk
R
(3) 21221)(LLRR mRRLL5.4)0.15.1(0.2)(221212
4.在一根2.0 m色谱柱上,用He为载气,在3种流速下测得结果如表:
甲烷 tR / s 正十八烷
tR / s W /s
18.2 8.0 5.0 2020.0 888.0 558.0 223.0
99.0
68.0
求算:(1)3种流速下的线速度u; (2)3种不同线速度下的n及H; (3) 计算van Deemter
方程中参数A、B、C;(4)计算H最小和u最佳。
解:(1) 0Lut
120011.0/18.2cmucms 2
200250/8.0cm
ucms
3
20040/5.0cm
ucms
(2)212020.016()1313223.0n 22888.016()128799.0n
2
3
558.0
16()107768.0n
12000.1521313cmHcm 2
2000.1551287cm
Hcm
3
2000.1861077cm
Hcm
(3)由u1u2u3和H1H2H3可分别建立三个Van Deemter方程
0.15211.011.0BAC
0.15525.025.0BAC
0.18640.040.0BAC
解方程组得:
A=0.0605cm
B=0.683cm2/s
C=0.0027s
(4) 20.060520.6830.00270.146HABCcm最小
0.68315.9/0.0027optBucmsC