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秦皮中七叶苷、七叶内酯的提取分离与鉴定 秦皮中七叶苷、
天然药物化学教研室

目录
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目的要求
实验原理
实验内容
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实验目的
掌握香豆素类成分的提取、 掌握香豆素类成分的提取、分离方法 了解天然药物中内酯、香豆素成分的鉴别方法 了解天然药物中内酯、
水层（富含七叶甙）
黄色结晶 含水甲醇重
黄白色结晶 白色固体
含水甲醇反复重结晶 （七叶内酯）
（七叶苷）
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鉴别
荧光试验异羟肟酸 反应PC鉴别 鉴别取样品少许，加入乙 醇0.5ml，用毛细管滴 于滤纸上，在紫外灯 下观察。
取样品少许，加乙醇0.5ml溶解 ，加10%盐酸羟胺甲醇溶液数 滴[a]，10%NaOH 6滴，在水浴 上加热2min，放冷后加5%盐酸 数滴，调pH3~4，加 5%FeCl32—3滴，观察颜色变 化（溶液呈红→紫红色）。
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实验原理
香豆素类成分性质
七叶苷
易溶于沸水、热乙醇、 甲醇、吡啶、醋酸，难 溶于氯仿、乙酸乙酯、 冷水。
七叶内酯
易溶于热乙醇、乙酸 乙酯、冰醋酸，几乎 不溶于乙醚及沸水。
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滤液2
药渣
合并滤液，减压回收乙醇，加80ml蒸馏水加热溶解，过滤 沉淀 滤液 放冷，等体积CHCl3洗涤2次
氯仿层 （非极性杂质）
水层 水溶液除去CHCl3[2]，冷却后， 醋酸乙酯萃取3次，每次50ml
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实验流程
合并醋酸乙酯层（富含七叶内酯） 适量无水Na2SO4脱水， 减压回收EOAc至干 残留物 温甲醇溶解，适 结晶 当浓缩、放置过夜
实验原理
提取与鉴别 香豆素类成分
提取原理
1.溶剂提取法（醇） 2.碱溶酸沉法 3.蒸馏法
鉴别原理
1.荧光 2.内酯 3.PC
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提取流程图
秦皮粗粉30g 4倍95%乙醇回流提取1.5hr，过滤
滤液I
药渣 3倍95%乙醇回流提取1hr，过滤
样品：秦皮提取物，秦皮 甙标准品。 展开剂：正丁醇—醋酸— 水（4：1：5上层） 显色剂：三氯化铁试剂或 紫外灯254nm下观察荧光。
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