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甲基乙烯基硅橡胶生胶分子量的测定

甲基乙烯基硅橡胶分子量的测定
一、方法提要
粘度法是测定高聚物分子量较为简捷的方法。

特性粘数[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的比浓粘度或浓对数粘度(ηsp /c 或ln ηГ/c )。

在甲苯溶剂中,高分子物质的分子量和特性粘数的关系用下式表示:[η]=K·M α。

由此公式计算得到分子量。

二、试剂
甲苯
三、仪器、设备
1、乌式粘度计。

2、G2耐酸过滤漏斗。

3、分析天平:感量0.0001g 。

4、玻璃容量瓶:一级,25mL 。

5、秒表:最小分度值为0.1s 。

6、恒温装置。

四、测定步骤
1、溶剂值的测定:量取甲苯约10mL ,经G2耐酸过滤漏斗滤于清洁干燥的乌式粘度计A 管中,并在其B 、C 管口套上粗细合适的乳胶管。

将该粘度计垂直放置在(25±0.1)0C 的恒温水槽中,恒温约10min 后,封闭C 管上通大气的乳胶管,用橡皮吸球经套在B 管上的乳胶管将甲苯吸至a 球的二分之一处,此时,毛细管内及液面都不应有裂缝和气泡。

然后停止吸液,并使B 、C 管都接通大气让液体自然流下,用秒表记下液体流经b 球上下刻度线的之间的时间。

这样平行测试不少于5次,每次相差不大于0.2s 。

取其算术平均值作为该粘度计的溶剂值t 0。

2、式样溶液值的测定:称取式样0.05~0.15g (精确至0.0001g )于25mL 容量瓶中,加入甲苯约15mL ,使其完全溶解。

溶解时若是静置则需8h 以上,若经常摇动则3h 即可。

然后将盛有溶液的25mL 容量瓶250C 恒温条件下用甲苯稀释至刻度,摇匀。

其后具体操作同1。

五、结果的表示
式样分子量(M )按(1)~(6)式计算:
ηГ=t t 0 ······(1) ηsp =ηГ – 1·····(2) c=m
25 ·····(3)[η]= )
ln (2Γ-ηηsp c
(4)
[η]=K·M α·····(5) M α=[η]
K
(6)
试中:ηГ——相对粘度;t ——溶液值,s ;t 0——溶剂值,s ;ηsp 增比粘度;c ——溶液浓度,g/mL ;m ——式样质量,g ;[η]——特性粘数,mL/g ;ln ητ——对数相对粘度;K ——
常数,9.46×10-3
;α——特性指数,0.71。

平行测定两次结果之差应不大于1.0×104。

取其算术平均值为测定结果。

Mα=[η]
K=
)
ln
(2Γ

ηsp
cK=
)
ln
1
(20
t
t
t
t
-
+×25×1000
9.46×m= ANS
M=71.0ANS
甲基乙烯基硅橡胶的理化性能。

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