甲基乙烯基硅橡胶标准
产品技术标准HG/T3312－2000, HG/T3313－2000
一,标准：
二,溶液配制
1.0.1M硫代硫酸钠
(1) 试剂
无水硫酸钠AR
硫代硫酸钠AR
重铬酸钾GR
碘化钾AR, 配成10%
硫酸AR(配成2M,1体积硫酸加到8体积水中, 搅拌, 冷
却).
(2) 配制
称取26克硫代硫酸钠及0.2克无水碳酸钠, 溶于新煮沸和冷却的蒸馏水中, 并稀释至1升, 贮于棕色并中. 可立即标定使用. 过1~2个星期, 为了谨慎起见, 可以进行复标.
(3) 标定
a. 原理:
K2Cr2O7+6KI+7H2SO4→Cr(SO4)+3I2+4K2SO4
I2+2Na2S2O3→Na2S4O6+2NaI
第二个终点在淀粉存在下观察出来, 由碘淀粉的深兰色变到Cr+的亮绿色.
b. 步骤:
称取于120℃烘至恒重的(约需烘2小时)的基准重络酸钾0.15~0.2克,称准至0.0002克. 置于500ml碘量瓶中, 加入500ml水, 从0.1M NaS2O3滴定, 近终点(绿黄色) 时加入3ml0.5%淀粉指示液, 继续滴至溶液由兰色消失而转变成亮绿色. 同时作空白.
c. 计算:
M/2=G/V×0.04903
式中:G—重铬酸钾重量,克,
V—0.1M硫代硫酸钠用量,ml,
0.04903—每毫摩尔重铬酸钾之克数.
2.溴化碘溶液:
称取化学纯碘16克,置于1000ml园底烧瓶中,再加入3.0ml化学纯溴.用表面皿盖好,置于电炉上微热至碘全部溶解(约3分钟),然后冷却到室温,用四氯化碳1000ml分3次以上冲洗园底烧瓶,使溴化碘溶解并全部转移到棕色瓶中备用.
3.10%碘化钾溶液:10克碘化钾溶于90ml蒸馏水中.
4.0.5%淀粉溶液:1.0克可溶性淀粉,加10ml水,搅拌下注入200ml 沸水中,再微沸2分钟,放置,取上层清液使用.此溶液于使用前配制.
乙烯基含量的测定
(1)反应原理:
BrI + KI → KBr + I2
2Na2S2O3+I2→NaI + Na2S4O
(2)操作步骤:
称取2-3克样品于250ml碘量瓶中, 加入40ml四氯化碳使生胶全部溶解(静置12小时或振荡3小时), 用移液管加入10ml溴化碘洛液, 摇匀. 在暗处放置1小时后,加入50ml蒸馏水和5ml碘化钾溶液. 摇动2-3分钟后, 用1/2M硫代硫酸钠标准溶液滴定. 滴定时必须剧烈摇动. 当上层溶液呈淡黄色下层溶液呈淡粉红色时, 加入2ml淀粉指示液, 用硫代硫酸钠标准液滴定至兰色刚退. 然后再加5ml碘化钾溶液, 若返现兰色则再滴定至兰色刚消失为终点. 用同样方法做空白试验. (3) 计算
式中:
M/2———硫代硫酸钠摩尔浓度,
V1———空白消耗硫代硫酸钠毫升数,
V2———试样消耗硫代硫酸钠毫升数,
W———试样重,克,
74———生胶每链节的摩尔重量.
平行试验误差不应大于0.02%.
挥发份测定
玻璃培养皿:直径80-90毫米.
1.操作步骤:
a.置清洁的培养皿于分析天平上称重,
b.将2-3克样品分切成8-10小块,均匀置于已称重的培养皿中,并
称得总重.然后置于150±2℃电热烘箱中烘3个小时,取出,于干燥器中冷却至室温, 称重.
c.计算:
式中:
W1———玻璃培养皿重,克
W2———烘前试样加培养皿总重,克
W3———烘后试样加培养皿总重,克
平行试验误差不应大于0.1%
分子量的测定
(1)仪器:
乌氏粘度计:甲苯流经粘度计的时间不小于100秒,粘度计b球体积3±0.2毫升, 毛细管内径0.48-0.50毫米, 毛细管长120亳米
秒表: 最小分度值为0.1秒,
容量瓶:25亳升,
50℃精密温度计,最小分度值为0.1℃,
导电温度计
恒温水浴缸一套
(2)试剂:
甲苯,AR
(3)操作步骤:
a.甲苯值测定:
量取甲苯约10毫升, 经2号玻璃过滤漏斗滤于清洁干燥的乌氏粘度计A管中, 并在B,C管口套上乳胶管. 将这粘度计垂直放置在
25 0.05℃的恒温水浴槽中,恒温10-15分钟后,封闭C管上通大气的胶管,用橡皮吸球经B管胶管将甲苯吸至球二分之一处.此时毛细管内及液面都不应有裂隙和气泡,然后停止吸液,并使B.C管都接通大气,让液体自然流下,用秒表记下液体经b球上下刻度线之间的时间.重复这样的平行试验不少于5次, 每次相差不大亍0.2秒. 取其算术平均值作为该粘度计的甲苯值.
b.溶液值的确定:
称取试样0.05-0.15克(准确至0.0001克) 于25毫升容量瓶中, 加入甲苯约15毫升, 使其完全溶解. 静置溶解需要8个小时以上, 摇动溶解需要3个小时以上. 然后将盛有溶液的25毫升容量瓶置于25℃恒温下用甲苯稀释至刻度.摇匀.其后操作同甲苯值测定项.测定完毕用溶剂将粘度计洗净,烘干备用.
C.计算
式中
t———溶液值,秒,
t0———甲苯值,秒,
G———试样重量,克,
M———试样摩尔重量,
0.71———持性指数
平行测试误差不大于2万.。