点；有的也存在可生产材料范围较窄，反应条件较苛 刻，如高温高压、真空等缺点。
气相分解法
化学气相反应法气相合成法
纳
气－固反应法
米
气相法
气体冷凝法 氢电弧等离子体法
粒
子纳Βιβλιοθήκη 合米 粒成
子
物理气相法
溅射法 真空沉积法
加热蒸发法
混合等离子体法
共沉淀法
沉淀法 化合物沉淀法 水热法 水解沉淀法
方 法
制 液相法 溶胶－凝胶法
❖ 1984年，德国的H. Gleiter等人将气体蒸发冷凝获得的纳 米铁粒子，在真空下原位压制成纳米固体材料，使纳米 材料研究成为材料科学中的热点。
❖ 国际上发达国家对这一新的纳米材料研究领域极为重视， 日本的纳米材料的研究经历了二个七年计划，已形成二个 纳米材料研究制备中心。德国也在Ausburg建立了纳米 材料制备中心，发展纳米复合材料和金属氧化物纳米材料。 1992年，美国将纳米材料列入“先进材料与加工总统计 划”，将用于此项目的研究经费增加 10％，增加资金 1.63亿美元。美国Illinois大学和纳米技术公司建立了纳 米材料制备基地。
纳米材料指的是颗粒尺寸为1～100nm的粒子组成的新 型材料。由于它的尺寸小、比表面大及量子尺寸效应，使之 具有常规粗晶材料不具备的特殊性能，在光吸收、敏感、催 化及其它功能特性等方面展现出引人注目的应用前景。
❖ 早在1861年，随着胶体化学的建立，科学家就开始对直 径为1～100nm的粒子的体系进行研究。
冷冻干燥法
类
喷雾法
化学物理法(如球磨法)
气相法制备纳米微粒
• 定义：气相法指直接利用气体或者通过各种手段将物质变为 气体，使之在气体状态下发生物理或化学反应，最后在冷却 过程中凝聚长大形成纳米微粒的方法。气相法分为气体中蒸 发法，化学气相反应法，化学气相凝聚法和溅射法等
• 气相法主要具有如下特点: ➢ 表面清洁; ➢ 粒度整齐,粒径分布窄; ➢ 粒度容易控制; ➢ 颗粒分散性好。
•优势： 气相法通过控制可以制备出液相法难以制得的金属 碳化物、氮化物、硼化物等非氧化物超微粉。 •加热源通常有以下几种：
1）电阻加热； 2）等离子喷射加热； 3）高频感应加热； 4）电子束加热； 5）激光加热； 6）电弧加热； 7）微波加热。
关于加热源
不同的加热方法制备出的超微粒的量、品种、粒径 大小及分布等存在一些 差别：
纳米材料的制备方法
前言
材料的开发与应用在人类社会进步上起了极为关键的作 用。人类文明史上的石器时代、铜器朝代、铁器时代的划分 就是以所用材料命名的。材料与能源、信息为当代技术的三 大支柱，而且信息与能源技术的发展也离不一材料技术的支 持。江泽民主席在接见青年材料科学家时指出：“材料是人 类文明的物质基础”，又一次强调了材料研究的重要性。
纳米微粒的制备方法分类
• 根据制备状态的不同，制备纳米微粒的方法可以分为 气相法、液相法和固相法等;
• 根据是否发生化学反应，纳米微粒的制备方法通常分 为三大类：化学方法、化学物理法及物理法；或者： 化学方法、物理法及其它。
• 按反应物状态分为干法和湿法。 • 大部分方法具有粒径均匀，粒度可控，操作简单等优
❖ 真正有意识地研究纳米粒子可追溯到30年代的日本，当 时为了军事需要而开展了“沉烟试验”，但受到实验水 平和条件限制，虽用真空蒸发法制成世界上第一批超微 铅粉，但光吸收性能很不稳定。
❖ 直到本世纪60年代人们才开始对分立的纳米粒子进行研 究。
❖ 1963年，Uyeda用气体蒸发冷凝法制得金属纳米微粒， 对其形貌和晶体结构进行了电镜和电子衍射研究。
❖ 我国近年来在纳米材料的制备、表征、性能及理论研究方 面取得了国际水平的创新成果，已形成一些具有物色的研 究集体和研究基地，在国际纳米材料研究领域占有一席之 地。在纳米制备科学中纳米粉体的制备由于其显著的应用 前景发展得较快。
纳米材料的制备
纳米材料的合成与制备一直是纳米科学领域的一个重要研究课 题，新材料制备工艺过程的研究与控制对纳米材料的微观结构 和性能具有重要的影响。在所有纳米材料的制备方法中，最终 目的是所制得的纳米颗粒具有均一的大小和形状。理论上，任 何能够制备出无定型超微粒子和精细结晶的方法都可以用来制 备纳米材料。如果涉及了相转移（例如，气相到固相），则要 采取增加成核以及降低在形成产品相过程中颗粒的增长速率的 步骤，从而获得纳米颗粒。一旦形成了纳米颗粒，则要防止其 团聚和聚结。此外，许多方法合成制备出的纳米材料都是结构 松散、易团聚的纳米超细微粒，这样只可得到纳米粉体。如果 要获得纳米固体材料，须将纳米颗粒压实才可得到致密的块材。 因此，材料的压制工艺也是纳米制备技术的重要部分。
3) 激光加热：
• 利用大功率激光器的激光束照射于反应物，反应 物分子或原子对入射激光光子的强吸收，在瞬间 得到加热、活化，在极短的时间内反应分子或原 子获得化学反应所需要的温度后，迅速完成反应、 成核凝聚、生长等过程，从而制得相应物质的纳 米微粒。
备
冷冻干燥法 喷雾法
方
分
法
干式粉碎 粉碎法 湿式粉碎
类
热分解法
固相法 固相反应法
其它方法
纳
粉碎法
干式粉碎 湿式粉碎
米
物理法
粒
子
纳
构筑法
气体冷凝法 溅射法
氢电弧等离子体法
合
米
成
粒 子
气相分解法
气相反应法 气相合成法
气－固反应法
方
制
共沉淀法
法 分
备 化学法
沉淀法 均相沉淀法
方 法
水热法 水解沉淀法
液相反应法 溶胶－凝胶法
• 目前使用这一方法主要是进行Ag、Al、Cu、Au 等低熔点金属的蒸发
2) 高频感应： • 电磁感应现象产生的热来加热。类似于变压器的
热损耗
• 高频感应加热是利用金属材料在高频交变电磁场 中会产生涡流的原理，通过感应的涡流对金属工 件内部直接加热，因而不存在加热元件的能量转 换过程，无转换效率低的问题；加热电源与工件 不接触，因而无传导损耗；加热电源的感应线圈 自身发热量极低，不会因过热毁损线圈，工作寿 命长；加热温度均匀，加热迅速工作效率高。
1) 电阻加热(电阻丝) • 使用螺旋纤维或者
舟状的电阻发热体
• 金属类：如铬镍系，铁铬系，温度可达1300℃; 钼，钨，铂，温度可达1800℃;
• 非 金 属 类 ： SiC(1500℃) ， 石 墨 棒 (3000℃) ， MoSi2 (1700℃)。
• 有两种情况不能使用这种方法进行加热和蒸发： •两种材料(发热体与蒸发原料)在高温熔融后形 成合金 • 蒸发原料的蒸发温度高于发热体的软化温度